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液相色谱（LC）
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主题：【求助】进样量不同 主含量不同 液相色谱

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若火流
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发表于：2012/11/24 20:28:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
仪器岛津SPD-20A  面积归一法 测定样品含量 样品为固体样品 溶剂为甲醇， 流动相（甲醇：乙腈：水=63:27:10），称取品5mg四份，依次加1.5ml ；3ml；4.5ml；6ml。进样量都为2ul，主含量依次为85% 90% 93%  95%  96%  ，为什么进样量不同 主含量不同

样品为一种带有苯环的硼酸类物质  紫外吸收很强
推荐答案：flyaway回复于2012/11/25
面积归一化就这样。
补充答案：

三人行回复于2012/11/25

这个很常见，说明杂质和主成分的峰面积随浓度的改变，两者变化的比例大小不等。

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2012/11/24 20:57:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型和出峰时间都一样吗？？峰面积的变化呢？？
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无奈人生
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2012/11/24 21:21:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乘上校正系数,看看还差吗
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若火流
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2012/11/25 9:42:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 150(ilove150) 发表:
峰型和出峰时间都一样吗？？峰面积的变化呢？？


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若火流
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2012/11/25 9:47:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无奈人生(a5163468) 发表:
乘上校正系数,看看还差吗


图谱已上传  校正系数？？？不是很了解 ？？我是菜鸟，乘多少好 具体怎么处理啊
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无奈人生
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2012/11/25 13:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个图谱本身有问题,积分方法也是问题,像图1根本就不是可以用来分析的图谱,拖尾因子这么大,不同物质在不同浓度下响应也不是成同一个线性关系,所以用面积归一法用来经验判断的话,首先要确保进样浓度和以前做的差不多
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无奈人生
a5163468
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2012/11/25 13:47:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1 图2  主峰理论踏板数这么低,结果出来偏低也正常
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zhx_fs_ln
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2012/11/25 14:11:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么检测器？是不是检测器的线性范围问题，四次定容体积一致结果是相同的话那么仪器本身就没有问题；你的结果是和浓度的增大趋势是一致的，有规律可寻，应该是高浓度造成的线性偏离。应该低浓度的接近真值
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flyaway
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2012/11/25 15:52:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化就这样。
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houjjun
houjjun
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2012/11/25 18:01:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的这是加标回收率的测定吧，加标回收率确实是这样
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/25 18:29:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很常见，说明杂质和主成分的峰面积随浓度的改变，两者变化的比例大小不等。
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