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主题：【原创】紧急求解，高人在哪里？

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yangjun007

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发表于：2008/08/12 22:22:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等六种有机磷农药有机磷农药和溴氰菊脂的回收率的时候，回收率为0，不知道怎么回事？
我们用的固相萃取，C18小柱来吸附有机农药的溶剂是甲醇＋甲基叔丁基醚，溴氰菊脂是用的甲醇，我把标样加到水中进行萃取，再用溶剂洗脱浓缩至1mL，但是用FPD检测器检测怎么也不出峰，请高人指点，我怀疑可能存在的原因：
1.C18小柱有问题，是不是该用其他小柱？
2.加标方法有问题，我是在烧杯里面装500mL水后再把标样加到水中萃取。我后来换了一种方法，我直接先把水样萃取至C18小柱后，把标样加在小柱上面再洗脱浓缩，这样回收率很是高，有人说这是错误的，迷惑啊！！！

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2008/8/12 22:28:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:
我在做敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等六种有机磷农药有机磷农药和溴氰菊脂的回收率的时候，回收率为0，不知道怎么回事？
我们用的固相萃取，C18小柱来吸附有机农药的溶剂是甲醇＋甲基叔丁基醚，溴氰菊脂是用的甲醇，我把标样加到水中进行萃取，再用溶剂洗脱浓缩至1mL，但是用FPD检测器检测怎么也不出峰，请高人指点，我怀疑可能存在的原因：
1.C18小柱有问题，是不是该用其他小柱？
2.加标方法有问题，我是在烧杯里面装500mL水后再把标样加到水中萃取。我后来换了一种方法，我直接先把水样萃取至C18小柱后，把标样加在小柱上面再洗脱浓缩，这样回收率很是高，有人说这是错误的，迷惑啊！！！

您说的这种方法我们没用过,所以也说不清,我们是用乙腈萃取,也用过C18柱做萃取柱,这几种农药的回收率都很好的.从未出现过没有回收的情况.

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猫

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2008/8/12 23:32:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:
我在做敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等六种有机磷农药有机磷农药和溴氰菊脂的回收率的时候，回收率为0，不知道怎么回事？
我们用的固相萃取，C18小柱来吸附有机农药的溶剂是甲醇＋甲基叔丁基醚，溴氰菊脂是用的甲醇，我把标样加到水中进行萃取，再用溶剂洗脱浓缩至1mL，但是用FPD检测器检测怎么也不出峰，请高人指点，我怀疑可能存在的原因：
1.C18小柱有问题，是不是该用其他小柱？
2.加标方法有问题，我是在烧杯里面装500mL水后再把标样加到水中萃取。我后来换了一种方法，我直接先把水样萃取至C18小柱后，把标样加在小柱上面再洗脱浓缩，这样回收率很是高，有人说这是错误的，迷惑啊！！！

首先，溴氰菊酯在fpd上不响应。标样加到spe柱子上不对，无法考察你提取的效率。至于回收率为0，你是不是考虑一下更换提取溶剂或者增大提取液的量。

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Binge82

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2008/8/13 9:24:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溴氰菊酯--ecd

有机磷用761的方法就很好啊！

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yangjun007

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2008/8/13 23:32:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我说漏了，我农药是FPD，溴氰菊脂是ECD检测，农药萃取剂是甲醇＋甲基叔丁基谜，溴氰菊脂用甲醇，全部都是用的C18小柱，回收率都不好，基本没有，不知道大家怎么做的，给小弟详细讲解下，多谢！

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我在故我思

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2008/8/14 14:08:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！您可以将添加回收率的水样经过SPE柱之后，再用液液萃取一下，看看是否是吸附剂选择的问题。

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yangjun007

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2008/8/14 20:58:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟我对六种有机磷农药的前处理不是很明白，做出回收率很低，请高人指点
6．3 样品预处理
6．3．1 过滤水样先以0.45μm的微孔滤膜过滤，除去机械杂质。
6．3．2 固相萃取柱的活化：取OASIS（C18柱）小柱置于固相萃取装置上，依次用2mL甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90）、2m L甲醇、2m L蒸馏水清洗、活化固相萃取小柱
6．3．3 水样：取水样1L，以约5 m L/min的流速通过经活化的固相萃取小柱，进行被测物质的富集。
6．3．4 小柱的洗脱清洗、干燥、脱水：富集结束后，先用2 m L蒸馏水清洗小柱，然后将小柱取下置于离心机上以4000转/分的转速离心10分钟再将小柱放于固相萃取装置上通N2干燥5 分钟。
6．3．5 洗脱浓缩：用洗脱液（甲醇/甲基叔丁基醚 V/V= 10：90）3 m L ，以约1 m L/min 的流速将吸附于OASIS小柱上的组分淋洗下来，收集洗脱液至5 m L离心管中，将离心管放在固相萃取装置上通N2吹扫浓缩，并定容至1 m L供测定用。
我回收率就是按上述方法将标样加到水样中，FPD检测，回收率很低，请赐教！

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