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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】做个液质真是郁闷死了，溶剂也出峰是怎么回事哎

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zhufangwei

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发表于：2008/08/14 10:50:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天帮老师走标样，使用的是负离子模式，药物峰出来了，10ppb左右强度有5E4，可后来走流动相，发现都有峰，强度达到了2E4，流动相用的是50%甲醇水，后来就用纯甲醇冲了一下，今天在走了一下流动相发现还是有峰，强度稍微小了一点，有6E3，峰很明显，我使用的是finnigan 的液质联用仪。
以前我做试验也是，空白老有峰，溶剂也有峰，一直没搞明白，我也冲过的，好像也没听别人说走溶剂有出峰的，不知道是不是我操作上有问题，很困惑。
进样的时候哪个进样针是怎么洗针的呢，一直没搞明白，走了一针之后，洗针液是从一个溶剂瓶里面出来的。我在想是不是只洗了针的内部，针的外部是不是还会有交叉药物污染？
一直不是很明白，请高手赐教了，谢谢！！！

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2008/8/14 11:21:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你摸质谱条件时药物浓度多少，如果太高会引起质谱污染，也有的药物比较容易在质谱内残留的，需要好好清洗离子源，时间要长一些，再不行就把源、四级杆等拆下来洗。
另外不锈钢的管路也比peak管路容易引起残留。

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zhufangwei

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2008/8/14 14:50:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
你摸质谱条件时药物浓度多少，如果太高会引起质谱污染，也有的药物比较容易在质谱内残留的，需要好好清洗离子源，时间要长一些，再不行就把源、四级杆等拆下来洗。
另外不锈钢的管路也比peak管路容易引起残留。

质谱条件是很久以前就摸好的，现在重新找出来走的，已经清洗过离子源在走的，昨天一开始走就这样了，不过是先走的药物，浓度最高是400ppb，后来走的溶剂看的，昨天晚上用纯甲醇冲了，今天上午走溶剂稍微有点缓解，但还是有6E3。不锈钢管路容易引起残留应该怎么解决呢？要长时间用流动相冲吗？四级杆可不是随便拆，很麻烦的

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fly-fish

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2008/8/14 17:12:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

物征离子质核比是多少?用仪器自带的调谐液做过检测吗?有没有你所分析药物的特征离子?

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zhufangwei

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2008/8/14 17:35:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly-fish 发表:
物征离子质核比是多少?用仪器自带的调谐液做过检测吗?有没有你所分析药物的特征离子?

以前工程师都弄好了的，调谐方面没有问题，因为还有别人在用这台仪器做，有药物特征峰啊，用的是选择性扫描啊

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超人君

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2008/8/15 20:39:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
昨天帮老师走标样，使用的是负离子模式，药物峰出来了，10ppb左右强度有5E4，可后来走流动相，发现都有峰，强度达到了2E4，流动相用的是50%甲醇水，后来就用纯甲醇冲了一下，今天在走了一下流动相发现还是有峰，强度稍微小了一点，有6E3，峰很明显，我使用的是finnigan 的液质联用仪。
以前我做试验也是，空白老有峰，溶剂也有峰，一直没搞明白，我也冲过的，好像也没听别人说走溶剂有出峰的，不知道是不是我操作上有问题，很困惑。
进样的时候哪个进样针是怎么洗针的呢，一直没搞明白，走了一针之后，洗针液是从一个溶剂瓶里面出来的。我在想是不是只洗了针的内部，针的外部是不是还会有交叉药物污染？
一直不是很明白，请高手赐教了，谢谢！！！

注意流动相是否被污染了。用新取的空白溶剂试试呢。

该帖子作者被版主 dickwang2008加 2积分， 2经验，加分理由：感谢你的参与

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