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主题：【求助】海产品中砷的检测方法

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prettiness_813
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发表于：2008/08/15 14:33:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直在做海产品中砷的检测，遇到很多问题
1。稳定性不好
2。检测结果低
我使用的方法：
还原剂15%KI-2%抗坏血酸2.5ml,浓盐酸2.5ml，最后定容至25ml，100度水浴15min，之后用氢化物发生器检测。
4ppb的砷吸光度为0.04左右
请问砷检测的高人，以上方法哪里还需要进行改进？

以后不要用“跪求”，帮你改了。——raoqun20

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2008/8/15 14:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉这样消解，测定的不是样品全砷，只是其中一部分。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/8/15 19:02:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢应助，一并奖励
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做牛做马
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2008/8/15 19:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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blue_guy123
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2008/8/16 3:55:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prettiness_813 发表:
最近一直在做海产品中砷的检测，遇到很多问题
1。稳定性不好
2。检测结果低
我使用的方法：
还原剂15%KI-2%抗坏血酸2.5ml,浓盐酸2.5ml，最后定容至25ml，100度水浴15min，之后用氢化物发生器检测。
4ppb的砷吸光度为0.04左右
请问砷检测的高人，以上方法哪里还需要进行改进？

以后不要用“跪求”，帮你改了。——raoqun20



测定海产品中的重金属需要很多前处理步骤，不一定是消解步骤出现问题，请您注意一下其它前处理过程是否出问题了。
另外，可否直接固体进样分析那？这样不会损失As。
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王海宁
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2008/8/17 12:16:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道你依据的哪一个国家标准。
准确地说，你做的是海产品中的无机砷。方法设计好像和GB/T5009.11差不多。
我也经常做，平行做得还可以。平行一般很好，“结果偏低”我知道是什么意思？本来海产品中的无机砷含量就很低，但是GB/T5009.11方法设计有瑕疵，检测结果会比实际结果高很多！
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王海宁
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2008/8/17 12:22:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的方法如下：
65度水浴5h，还原剂5%硫脲-5%抗坏血酸2.5ml,浓盐酸2.5ml，最后定容至25ml，反应30min，检测。
说到该方法的改进，据说正有检测机构对之进行修订，我想肯定是要引入HPLC-AFS或者HPLC-ICP-MS两种联机方法了。
我一直在关注此事。
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Ｘ＋Ｙ＝Ｚ
wensien
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2008/8/18 11:23:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测定的是无机砷。水浴时间有点短。
是有新的标准正在制定。用形态分析仪器做的。楼上的王工是那个 行业的，我们交流交流。
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