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主题：【讨论】您在前处理过程中遇到的最难消解的样品是什么？

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coffee8
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发表于：2011/08/20 21:59:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸前处理一般都需要经过消解
你在平时工作中遇到最难处理的样品是什么呢？
分享一下您的感受吧！
能举一些实际的例子更好！欢迎大家积极参与！
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2011/8/20 22:01:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我主要是做食品的检测的
在我所做的样品中让我觉得最难处理的要数植物油的前处理了
不知道是否用版友也用同感呀》
如果你也有这样的感觉那就赶快来支持一下吧！
呵呵
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coffee8
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2011/8/20 22:07:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得当时我是第一次消解植物油，按照标准要求称样之后加上硝酸和高氯酸混酸，放置过夜，第二天来加热消解，当时也没有经验，直接电炉上加热，结果样品和酸一起迸溅到处都是，当时还是不知怎么回事，重新称样，加酸过夜
尽管小火加热 还是没有避免迸溅
郁闷至极，后来又减少称样量，加酸，中间多次补给硝酸
原来消解植物油需要加的酸量比较大，火力还需谨慎控制
植物油消解给我印象很深刻！
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wmj31
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2011/8/20 22:42:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：同感！同感！
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2011/8/20 22:44:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。


一不小心就会飞溅 感觉都比较危险！
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lotuslau
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2011/8/20 23:00:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油类都麻烦难搞，不管是植物的还是动物的
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2011/8/20 23:13:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。


一不小心就会飞溅 感觉都比较危险！

我都是加十度十度的加，而且时间间隔在30分钟以上，结果还是给我飞溅了，哎！做的时候一般都戴护目镜的，没弄上眼睛就没关系的。
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秋月芙蓉
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2011/8/21 7:32:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。

对于油类样品，采用有机溶剂萃取的方法比较合适
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coffee8
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2011/8/21 8:58:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。

对于油类样品，采用有机溶剂萃取的方法比较合适


一般采用什么有机溶剂呀？
如何做呀 能否详细说说呀？
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newdiablo007
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2011/8/21 8:59:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
记得当时我是第一次消解植物油，按照标准要求称样之后加上硝酸和高氯酸混酸，放置过夜，第二天来加热消解，当时也没有经验，直接电炉上加热，结果样品和酸一起迸溅到处都是，当时还是不知怎么回事，重新称样，加酸过夜
尽管小火加热 还是没有避免迸溅
郁闷至极，后来又减少称样量，加酸，中间多次补给硝酸
原来消解植物油需要加的酸量比较大，火力还需谨慎控制
植物油消解给我印象很深刻！


我们有一次是瓶子都炸了，玻璃渣到处飞，所幸当时没人在，要不然。。。。。。
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/8/21 9:00:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。

对于油类样品，采用有机溶剂萃取的方法比较合适

测重金属可以吗？
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