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主题：【求助】耐驰同步热分析仪支架被污染了

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低调的小马
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发表于：2011/08/20 17:52:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
              今天用同步热分析仪做CMC（羧甲基纤维素钠）以10K/min升到1000度的时候支架被污染了，怎么办？各位大侠帮我想想法子啊
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低调的小马
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2011/8/20 17:53:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的吹扫气是空气，保护气是氮气，帮我分析分析原因啊
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tutm
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2011/8/20 18:11:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关掉氮气，单用空气吹扫和保护，不要放坩埚，升温到800-900度试试
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2011/8/20 18:14:39 Last edit by tutm
dahua1981
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2011/8/20 20:47:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该用氮气吹扫把
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KK-yiqi
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2011/8/20 21:17:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物,空气气氛下可以烧掉的.
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低调的小马
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2011/8/21 15:07:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位啊看，我去试试，如果能烧掉，我请各位吃饭啊。
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低调的小马
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2011/8/21 15:16:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还是不放心，tutm老师能给我从原理上解释下为什么可以这么做吗，我觉得如果是CMC分解的这种物质和铂铑托盘（托盘是铂铑材质）反应了，那高温加热估计没什么作用，如果是单单的有机物附在铂铑托盘上面，好像不太像啊
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tutm
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2011/8/21 18:05:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般商品的CMC中，除了羧甲基纤维素钠，还含有的就是少量氯化钠了。看你支架的颜色，感觉象是有机物逸出碳化后形成的污染。如果通空气烧一下应该能去除，当然烧了以后最好能拔下来用稀盐酸浸泡1-2min，再用蒸馏水清洗一下，这样残留的无机盐也能洗掉。

一般情况下，铂铑托盘还是比较稳定的，有机物残渣只能通过灼烧——清洗方法去除。

另外，你在第二个帖子中是不是写得有误啊，“吹扫气是空气，保护气是氮气”，会不会是写反了？这种样品基本上是碳水化合物，如果用空气吹扫（Purge），升温到1000度应该都能氧化掉，一般不会留下黑色残渣的。
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zwyu
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2011/8/21 19:09:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通空气烧到1000度，多半能烧干净。
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低调的小马
jiang611
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2011/8/22 8:06:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没写反啊，我用的吹扫气就是空气，保护气是氮气
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tutm
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2011/8/22 11:59:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiang611(jiang611) 发表:
没写反啊，我用的吹扫气就是空气，保护气是氮气

如果原来就是空气吹扫的，还会留下这样颜色的残渣，那是不是样品中还添加有其它东西啊？
这种样品我们过去也有人做过，在空气中加热到800度，没有有色残渣的，留下的残渣只有2%左右（这要看样品的醚化度），你剩下的有多少？
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