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主题：【求助】mcds请进，请教一齐法做多菌灵的方法。

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猫

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发表于：2008/08/28 23:00:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做多菌灵还是使用国标法，方法液液萃取，步骤复杂，而且定量采用紫外可见分光光度计，虽然回收率能达到百分之80几，检出限在0.1左右，但是还是希望有更简单的方法来检测这种杀菌剂。您采用的日本一齐法是怎样的？我在百度上也没有搜索到，希望您能提供具体方法供我们参考一下，不胜感谢。

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2008/8/29 23:16:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我记得当时我们就是按一齐分析法做的,用乙腈萃取,甲苯乙腈过柱,Carb/NH2净化的,我记得回收还可以,我们就把这个项目报上了,作为日常分析的项目,后来我们的技术顾问来就问说甲基硫菌灵能不能检,我们查了一下好像是LCMS的单独法能检,我们当时就说不能检,我们的技术顾问说这两种农药可以相互转化,只检一种是不行的,不准确.这样以后该项目就被删除了,以后配混标就没有了,所以时间长了,回收具体是多少也记不得了.

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2008/8/30 1:28:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面是在网上查到的内容:
建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪(UPLC)和TSQQuantum串联四级杆质谱仪,色谱柱选C18柱(1.7μm×2.1mm×5cm),流动相为甲醇-水(1+1),流速为0.2mL/min,柱温40℃,喷雾电压4000V,毛细管温度300℃,壳气压力25PSI,辅助气流速5L/min,碰撞能量为18V。结果方法回收率为87%～110%,RSD为9.2%,最小检出浓度为0.16ng/mL。

测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。

这样看用乙腈萃取,LCMS检测也应该是没问题的,

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2008/8/30 8:52:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
下面是在网上查到的内容:
建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪(UPLC)和TSQQuantum串联四级杆质谱仪,色谱柱选C18柱(1.7μm×2.1mm×5cm),流动相为甲醇-水(1+1),流速为0.2mL/min,柱温40℃,喷雾电压4000V,毛细管温度300℃,壳气压力25PSI,辅助气流速5L/min,碰撞能量为18V。结果方法回收率为87%～110%,RSD为9.2%,最小检出浓度为0.16ng/mL。

测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。

这样看用乙腈萃取,LCMS检测也应该是没问题的,

非常感谢，等候您后续的方法。我们目前正测试quechers方法做多菌灵的可行性，标样还可以，基质添加还没做试验，采用HPLC的二极管阵列串联紫外检测器检测。

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2008/9/1 9:17:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我查了一下2006年做的结果,不好意思记错了,用一齐法回收率不好,还不到60%,还是要用单独法的.我在网上查到日本公布的一律基准的附件单独法中有多菌灵、甲基硫菌灵、苯菌灵的方法项目，可是没查到到底怎么做的，看网页上有中国出版一律基准及相关方法的标准书，从目录上看有这个单独法，要是能借到或买到这本书应该能查到的。

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