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主题：有关测定润滑油中P含量的奇怪问题

浏览0 回复8 电梯直达
hejinglee
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发表于：2005/04/05 16:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人采用湿法消解，用ICP测定润滑油中的P含量。在购买仪器的最初几年，P含量的结果与理论值是一致的。但5年后，P的结果（在较低浓度，约10ppm左右）比实际值偏高约30%。所有的标准溶液都进行严格的重新配制。请问专家：问题出在哪里？会不会是仪器使用一段时间后分光系统出现问题？（注：溶液为硝酸体系，除P外还含有S、Ca、Zn等元素）。
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tzl75
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2005/4/5 16:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你应该优化条件,重新编几分析方法,再用标准来验证,如果这样还不能解决问题,可能真是仪器的事
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renzhihai
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2005/4/7 6:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到了你只说标准溶液而没有提到试剂，看看你的试剂
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hejinglee
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2005/4/8 13:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您指的是什么试剂？是样品消解所用的试剂吗？你是怀疑我的试剂有问题吗？下次我注意一下。谢谢！
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CHNOS-789
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2005/4/8 22:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是有什么干扰啊?比如Cu
你的P谱线选的是哪一条啊？
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sheila
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2005/4/9 9:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以采用标准加入法做一做,基体的原因我认为最大,
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renzhihai
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2005/4/9 15:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细的想了想，楼上所说的解决方法有可能是最好的
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muaiy520
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2005/4/15 8:42:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法不行的话，可以考虑配一条基本和样品相同的标准曲线试试，
说不定５年后你的样品基体改变了，改变到能够影响到你Ｐ的结果了．
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renzhihai
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2005/4/16 7:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体不应变化应当那么大的，润滑油里湿法消解，应当同水溶液差不多了
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