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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】你是否也发现过这样的现象？大家进来讨论一下吧！

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阿宝
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发表于：2008/09/06 16:12:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家有没有这样的发现，就是在用保留值定性时，同一个样品在同一时间做的图谱在进行图谱比较时，如果是FID检测器的话，起峰时间是一致的（进样量不同的情况下），而如果是TCD的话，则是峰最高点是重合的，这是不是因为FID是质量型检测器而TCD是浓度型检测器的原因？？因为在做液相时用UV检测也出现和TCD一样的情况，大家都来说说，看是什么原因？
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2008/9/6 16:32:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
不知道大家有没有这样的发现，就是在用保留值定性时，同一个样品在同一时间做的图谱在进行图谱比较时，如果是FID检测器的话，起峰时间是一致的（进样量不同的情况下），而如果是TCD的话，则是峰最高点是重合的，这是不是因为FID是质量型检测器而TCD是浓度型检测器的原因？？因为在做液相时用UV检测也出现和TCD一样的情况，大家都来说说，看是什么原因？


理论上我不是很懂，但我个人认为问题和理由有点牵强，只是一种现象。
从FID 来说：保留时间一致是必须的，与进样量无关。
从TCD 来说：进样量不一样，峰高重合，命题好像也不严谨。过大的量对池体热传导还是有较大影响的，对柱子的影响更大。小范围内大致是一致的。
忍不住：按峰的对称性来看，不管多大的进样量，测得峰面积应该一致，考虑到导热系数与流量的关系较大，进样量也是在一定范围内是一致的。
再通过在线连续热导分析仪来看，对进样量的稳定有要求，一般量的要求不大。所以说，进样量是针对柱子的，不是针对检测器的。
有点乱，但是是我的基本观点。
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Last edit by chengjingbao
阿宝
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2008/9/6 16:38:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是我没有说清楚，我说的峰高重合并不是说响应值一致，而是说保留时间一致，对于FID来说进样量不同时峰最高处的保留时间肯定不是一致的，但是起峰时间肯定是一致的，对于TCD 来说，峰最高处的保留时间应该始终是一致的，不受进样量影响
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chengjingbao
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2008/9/6 16:47:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
可能是我没有说清楚，我说的峰高重合并不是说响应值一致，而是说保留时间一致，对于FID来说进样量不同时峰最高处的保留时间肯定不是一致的，但是起峰时间肯定是一致的，对于TCD 来说，峰最高处的保留时间应该始终是一致的，不受进样量影响


看来是我跑题啦。你说的没问题，就是这样的。
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阿du
duliuhui
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2008/9/6 17:06:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一物质，保留时间只是与柱子、柱温、载气流速等条件有关吧。
进样量不同，物质通过检测器的时长、最高浓度的时间也会略有差别；而且即使完全相同的条件两次进样的保留时间也不会完全一致。
个人意见，多观察再下结论吧。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/9/6 17:28:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
可能是我没有说清楚，我说的峰高重合并不是说响应值一致，而是说保留时间一致，对于FID来说进样量不同时峰最高处的保留时间肯定不是一致的，但是起峰时间肯定是一致的，对于TCD 来说，峰最高处的保留时间应该始终是一致的，不受进样量影响


我认为FID、TCD峰最高处的保留时间都应该始终是一致的，浓度不同起峰时间会不一致的。
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pjklzd
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2008/9/6 19:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱里,进样量的大小是会影响到保留时间的,如果进样量太大,柱子过载,保留时间会不一致,一般会往后移,而进样太小的话,保留时间会往前移.
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diamond
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2008/9/6 19:28:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果色谱峰是完全的高斯分布，则保留时间与进样量无关，如果是个拖尾峰，进样量大，保留时间会提前，如果是前伸峰，则相反。好像记得有这么个说法。
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KEN
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2008/9/7 21:30:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的现象和解释很牵强。
对于色谱分析来说，所测出的保留时间除与样品的真实保留时间有关外，还与操作者进样后启动工作站软件计时的间隔有关。真实保留时间只与色谱柱的种类、规格、以及载气的种类和流速有关。
对于样品中完全末知的组分来说，保留时间如果与标样中的某一组分的保留时间的相对偏差在百分之一点五以内时，就应初步判断为同一物质，至于最终的确认，最好还是进行一些其它的实验。
反过来说，保留时间与用户所用的检测器种类无关。从严格来说，无论使用什么检测器，真实保留时间都应该一致。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/9/16 12:57:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 lpr20 发表:
可能是我没有说清楚，我说的峰高重合并不是说响应值一致，而是说保留时间一致，对于FID来说进样量不同时峰最高处的保留时间肯定不是一致的，但是起峰时间肯定是一致的，对于TCD 来说，峰最高处的保留时间应该始终是一致的，不受进样量影响


我认为FID、TCD峰最高处的保留时间都应该始终是一致的，浓度不同起峰时间会不一致的。

同意楼上的意见，如果整个系统在稳定状态，进样量和保留时间没有关系。
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JIANNAN
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2008/9/19 9:02:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做FID时,由于同一根柱子,只改变进样量,其它条件不变的情况下,由塔板理论可知起始时间是不变的.做TCD时,估计是该物质的信号超过了可视信号限,侧会出现其顶点相同.
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