主题:【讨论】放电离子化仪器出现以下故障的原因

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独钓寒江雪
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该帖子已被lylsg555设置为精华;
有一个用户的情况:

    1、592DID,系统30,专门做氢的系统,配有氢分离器,仪器主要用于做N2、Ar、H2;预柱和柱1都是13X分子筛柱,柱2是DB柱;
    2、近期2~3个月,仪器基线不稳、漂移严重;用维诺克泡沫法检漏仪测试无泄露;
        以做氩为例,柱温一般72度,检测器温度51度,放电电流7.24mA,直流电压524,电极电压衰减为-11次,一般都用13X柱,DB他们总用不好;
    3、现在色谱谱图上反映出CH4峰面积减小,测Ar、CH4、CO2的保留时间缩短,但前面的H2、Ar保留时间不变。——是否可以怀疑背景气里含有较大浓度的CH4?


基线噪声
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独钓寒江雪
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做氩气的全图,氩气峰分叉的原因是什么?

独钓寒江雪
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另外您看次图,氢峰前面的波动,您看正常吗,可能是什么原因?

独钓寒江雪
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chengjingbao
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两种情况很大,进样器污染和柱效下降。检漏液这东西我要是说骗人的,准有人用砖头砸我!用清洁剂兑水1:2或1:3,对匀后,检漏。全部查完后,湿布擦干净就行。
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我也是怀疑他们的检测器有污染,我建议他们可升高检测器温度到100和炉温到100,让它老化一整个晚上(8h-12h),第二天早上将它们的温度降到正常温度,这样应该能够解决问题。要注意的是:在老化过程中,流到GC设备的载气一定要没有任何污染,否则柱子和检测器将会被重新污染。
独钓寒江雪
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原文由 chengjingbao 发表:
两种情况很大,进样器污染和柱效下降。检漏液这东西我要是说骗人的,准有人用砖头砸我!用清洁剂兑水1:2或1:3,对匀后,检漏。全部查完后,湿布擦干净就行。


用清洁剂兑水比较经济实用,可以建议他们考虑
独钓寒江雪
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另外我觉得这种仪器测试泄漏:最简单有效的方法是将阀1放在carrier1状态进行走基线,如果载气是正常的则你看不到任何东西,说明没有泄漏。然而,由于转换阀的过程可能会造成气压的波动,这是正常的。如果氦纯化器出现问题,则基线不稳且噪音多。不知我的观点是否正确?
独钓寒江雪
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有时换载气过程也会造成了纯化器的污染,使纯化器失效。
换载气要按照以下步骤:先将减压阀出口压力调至最大,然后阻断高低压腔,迅速换上新瓶,打开瓶阀再关,旋松接口,让高压腔内气体喷出,再旋紧,反复5次以上,最后恢复出口压力至工作压力或小流量的压力,让高压腔内气体得到较好置换后再打开载气,有利地保护气路纯净。

独钓寒江雪
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再有就是建议挑好一点的载气。每次更换载气前都分析验证一下。载气纯度达到一定纯度,即使纯化器失效,也不至于完全不能使用。
独钓寒江雪
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另外从氩气分叉这张谱图来看,估计是仪器没有稳定,DID检测器不能承受大量的样品的,造成中途离子源不工作了。不知我的解释对不对?还请大家指教
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