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主题：【已应助】【求助】【已解决】负离子不出峰？？

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jiangyinsql
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发表于：2008/09/09 13:06:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器为thermo MSQ 单四级杆，我的样品为酸，以前是出峰的，最近在同样的条件下不出峰，为什么呢？
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2008/9/9 14:38:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先要判定是液相的原因还是质谱的原因。
色谱柱是否正常？柱压？有么有辅助手段能判断液相部分是否出峰，比如紫外检测器？
如果液相部分正常，那么看看质谱信号怎样？是光你的样品不出峰还是进的样品都不出峰？重新进校准溶液看看，信号怎样，是不是质量轴偏了，要不要重新校准？真空怎样？有么有哪里堵了？仪器诊断能否都通过？...
不知道你的究竟什么原因，最好能先排查一下。
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zhufangwei
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2008/9/9 14:39:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照这么说以前出来了现在出不来了是吗？你的流动相用的是什么呢，离子传输管是不是堵了，洗一下看看，色谱柱压力大不大，也冲冲看看。
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dickwang2008
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2008/9/9 15:27:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyinsql 发表:
仪器为thermo MSQ 单四级杆，我的样品为酸，以前是出峰的，最近在同样的条件下不出峰，为什么呢？


楼主欲使问题得到及时解决，请将你的问题说的详细一点，像色谱质谱条件、样品的溶媒等等，这些都清楚了，其他的战友才能有效的解答你的问题。
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jiangyinsql
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2008/9/10 8:54:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有紫外检测器，PDA峰型较好，柱压也正常。
液相为梯度洗脱，开始为10％甲醇，90％的水；2min 为90％甲醇，10％水；平衡两分钟后，回到10％甲醇，90％水，7min结束。柱子为2.1×50mm。
我的质谱正离子也正常的，就是负离子没有峰。（样品为酸，流动相pH=8)
郁闷！！
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2008/9/10 9:03:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyinsql 发表:
我有紫外检测器，PDA峰型较好，柱压也正常。
液相为梯度洗脱，开始为10％甲醇，90％的水；2min 为90％甲醇，10％水；平衡两分钟后，回到10％甲醇，90％水，7min结束。柱子为2.1×50mm。
我的质谱正离子也正常的，就是负离子没有峰。（样品为酸，流动相pH=8)
郁闷！！


负离子没有峰是指什么？基线正常吗？
你可以用别的负离子出峰的样品试试看，看看有没有峰啊，最主要先看看是不是质谱的问题。
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hello_baby
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2008/9/10 10:27:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
＂流动相pH=8？＂流动相中加入碱性buffer了吗?
会不会你的酸性样品与流动相结合变成不易电离的盐了?
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zhufangwei
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2008/9/10 11:01:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是用流动相配制的吗？照你说PDA有色谱峰，说明可能是质谱那一块有问题啊，离子传输管洗了没有呢
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jiangyinsql
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2008/9/11 14:38:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，问题解决了。换了新的cone和needle，就出峰了。
我估计是cone和needle中的一个或者是都比较脏，造成灵敏度下降的厉害。
不知道对不对？？
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：感谢您能分享您解决问题的办法,让大家一起积累经验!
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zhufangwei
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2008/9/11 14:49:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主，不过还要问一下楼主用的是什么源，说的是自动进样器的针还是电晕放电针啊，
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jiangyinsql
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2008/9/16 14:53:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
恭喜楼主，不过还要问一下楼主用的是什么源，说的是自动进样器的针还是电晕放电针啊，



换的是ESI源的needle
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