【求助】甲醇外标及氮气发生器故障

asi19

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2008/9/10 14:51:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
你的氮气发生器是否有液体渗漏的地方，打开检查，如果气体有水，将会影响检测器的灵敏度，甚至无法点火

是将氮气发生器处于工作状态时，用试漏液检查吗？

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2hl

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2008/9/10 15:08:45 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1;程升的话，基线漂移量不大，没有关系。如果量大，请老化柱子，检查柱流速
2;氮气发生器的单向阀可能有问题。

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weihezj

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2008/9/10 15:40:03 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1甲醇标气低含量最好使用专门厂家的标准气，高含量的可以用注射气自己配。
2、程序升温基线都有一定的飘逸，主要是温度升高造成载气流速变化引起的，一般不会影响分析。可以使用基线扣除的方法，一般的工作站都有此功能。
3、氮气发生气出口有水，可能是电解中和部分的分离膜有问题，一般自己不好解决。最好请厂家处理。

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asi19

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2008/9/10 15:47:27 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用甲醇饱和蒸气做外标时，为什么甲醇饱和蒸气的保留时间和合成气中的甲醇保留时间不一样呢？我的结果是合成气中甲醇比甲醇饱和蒸气晚出峰1分多钟，这对甲醇外标影响大不大？还请指教，谢谢

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tsgxliy1

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2008/9/10 17:37:42 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇用饱和气体浓度怎么控制,怎么做曲线?还是配制吧
氮气发生器的水分不会很多的,要不就是哪里漏液了,要不就是你的硅胶就没换过.空气中水分较多,发生器有干燥管的可以确保氮气是干燥的
毛细管柱在程序升温过程中好象都有基线上漂的问题,与载气有关,与柱子也有关系,最好是老化下柱子,用程序升温法试试,多试几次,保证载气流速不变,看看基线的情况,如果还是漂的话,可能得换柱子了,还有要确定载气是纯的.

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asi19

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2008/9/10 17:42:36 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsgxliy1 发表:
甲醇用饱和气体浓度怎么控制,怎么做曲线?还是配制吧
氮气发生器的水分不会很多的,要不就是哪里漏液了,要不就是你的硅胶就没换过.空气中水分较多,发生器有干燥管的可以确保氮气是干燥的
毛细管柱在程序升温过程中好象都有基线上漂的问题,与载气有关,与柱子也有关系,最好是老化下柱子,用程序升温法试试,多试几次,保证载气流速不变,看看基线的情况,如果还是漂的话,可能得换柱子了,还有要确定载气是纯的.

我是用注射器抽入20％，40％，60％，80％的甲醇饱和蒸气，在抽入其余的空气，以次来作甲醇外标曲线，通过曲线标定合成气中甲醇的体积分数

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