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主题：【每周讨论14】遇到峰变宽和前沿、拖尾峰怎么办？

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阿du
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发表于：2008/09/11 08:51:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
本周讨论话题：遇到峰变宽和前沿、拖尾峰怎么办？

讨论下有哪些可能的原因，及解决办法。
举例可。

感谢juju11版友提供讨论话题(已积分奖励)，欢迎大家提出讨论话题或问题。

具体请见：【有奖征集】开展每周讨论，欢迎参与并请大家提供讨论话题
推荐答案：dereky回复于2008/09/11
出现脱尾峰可能原因：1、色谱柱过载2、干扰峰；杂质3、硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响3、色谱柱的滤网堵塞4、柱外效应的影响；死体积5、色谱柱有“塌陷”、短流或断流
峰形展宽可能原因：1、色谱柱或预柱被污染或不合适2、色谱柱“过载”或进样体积过大3、溶解样品的溶剂选用不当4、柱外效应的影响5、色谱柱和检测器之间有漏；6、检测器的检测池过大7、色谱柱温度太低；流动相的黏度太高8、色谱柱柱效下降
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2008/09/11

前沿峰、拖尾峰：
1.进样体积太大或样品浓度太高，造成样品过载，平衡被破坏------减小进样体积，或用流动相稀释样品。
2..对于流动相来说样品溶剂极性太强------用流动相溶解样品；或用弱溶剂稀释；或减小进样量。
3.色谱柱或保护柱被污染，性能下降或失效-----清洗色谱柱或保护柱，检查柱效，必要时更换。

风起云飘舞回复于2008/09/11

以我目前实验室的情况，除了老化清洗柱子就是调整部分参数或摸索新的检测条件最后一招就是换个新柱子，最难的要得有充足的理由和百分的把握换恰当的分析柱。没别的法子。。。。。。。。

yangjianqin回复于2008/09/11

峰变宽---柱效下降，冲洗或更换柱子。
        保留太强，调节有机相的比例。
        样品过载，减小样品进样量。
前沿峰---样品过载，减小样品进样量。
        柱效下降，冲洗或更换柱子。
        柱子与流动相不匹配，更换柱子或在流动相中加入改性剂。
拖尾峰---柱效下降，冲洗或更换柱子。
        柱子与流动相不匹配，更换柱子或在流动相中加入改性剂（如三乙胺等）。

戈壁明珠回复于2008/09/12

峰拖尾
严重色谱柱污染
色谱柱中有固体碎屑
石英衬管里有固体颗粒
溶剂/固定相极性不匹配
色谱柱安装不正确
色谱柱过载
进样技术欠佳

前伸峰
色谱柱安装不正确
进样技术欠佳
组份极易溶解于进样的溶剂
混合溶剂
组分共流出
柱进样量过多
用相同固定液但更厚液膜的色谱柱
减少样品量 (减少体积或增加分流比)
有两个或更多的未分辨峰
降低柱温20度然后再进样
---若分离说明可能有额外的组份
用更长的柱子
尝试不同的选择性或极性的色谱柱

前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配---即该色谱柱与
样品不匹配, 更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题

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marxinfy
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2008/9/11 9:33:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整流动相PH值OK了
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/9/11 9:39:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰变宽：
1.色谱柱或保护柱被污染，性能下降或失效-----清洗色谱柱或保护柱，检查柱效，必要时更换。
2.对于流动相来说样品溶剂极性太强------用流动相溶解样品；或用弱溶剂稀释；或减小进样量。
3.使用错误的色谱柱（类型或尺寸）-----用一新的相同规格的色谱柱作比较，必要时进行更换；
4.室温变化-----控制室内温度变化，或使用柱温箱；
5.系统没有稳定或没有达到化学平衡-----延长时间使所有部件（如检测器、色谱柱等）达到平衡。
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dereky
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2008/9/11 9:41:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现脱尾峰可能原因：1、色谱柱过载2、干扰峰；杂质3、硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响3、色谱柱的滤网堵塞4、柱外效应的影响；死体积5、色谱柱有“塌陷”、短流或断流
峰形展宽可能原因：1、色谱柱或预柱被污染或不合适2、色谱柱“过载”或进样体积过大3、溶解样品的溶剂选用不当4、柱外效应的影响5、色谱柱和检测器之间有漏；6、检测器的检测池过大7、色谱柱温度太低；流动相的黏度太高8、色谱柱柱效下降
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活到九十 学到一百
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2008/9/11 9:43:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前沿峰、拖尾峰：
1.进样体积太大或样品浓度太高，造成样品过载，平衡被破坏------减小进样体积，或用流动相稀释样品。
2..对于流动相来说样品溶剂极性太强------用流动相溶解样品；或用弱溶剂稀释；或减小进样量。
3.色谱柱或保护柱被污染，性能下降或失效-----清洗色谱柱或保护柱，检查柱效，必要时更换。
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风起云飘舞
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2008/9/11 10:50:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以我目前实验室的情况，除了老化清洗柱子就是调整部分参数或摸索新的检测条件最后一招就是换个新柱子，最难的要得有充足的理由和百分的把握换恰当的分析柱。没别的法子。。。。。。。。
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yangjianqin
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2008/9/11 11:21:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰变宽---柱效下降，冲洗或更换柱子。
        保留太强，调节有机相的比例。
        样品过载，减小样品进样量。
前沿峰---样品过载，减小样品进样量。
        柱效下降，冲洗或更换柱子。
        柱子与流动相不匹配，更换柱子或在流动相中加入改性剂。
拖尾峰---柱效下降，冲洗或更换柱子。
        柱子与流动相不匹配，更换柱子或在流动相中加入改性剂（如三乙胺等）。
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ykfx0
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2008/9/11 11:43:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾：一般流动相里都要加少量的减尾剂如：三乙胺．三氟乙酸等．
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2008/9/11 15:24:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1\柱子已被污染，冲洗或更换柱子,减小样品进样量;
2\尽量控制温度变化.
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戈壁明珠
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2008/9/12 0:31:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾
严重色谱柱污染
色谱柱中有固体碎屑
石英衬管里有固体颗粒
溶剂/固定相极性不匹配
色谱柱安装不正确
色谱柱过载
进样技术欠佳

前伸峰
色谱柱安装不正确
进样技术欠佳
组份极易溶解于进样的溶剂
混合溶剂
组分共流出
柱进样量过多
用相同固定液但更厚液膜的色谱柱
减少样品量 (减少体积或增加分流比)
有两个或更多的未分辨峰
降低柱温20度然后再进样
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前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配---即该色谱柱与
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海涵
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2008/9/18 22:10:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例和PH值，还有组分，流速，柱温，进样体积或者样品浓度，都能够影响到峰形，改变参数可以调节优化！！
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