主题:【原创】岛津GC-14C操作说明

浏览0 回复3 电梯直达
wangzhi723
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四  FPD检测器
  A : 开机步骤
1,    将信号线接到FPD 检测器上。
2,    根据所做样品选择滤光片(P为黄色,S为蓝色),并将滤光片安装上检测器。(安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。并且要在断电的情况下安装。)
3,开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)















当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或


INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。FPD 一般不须加尾吹气。
4,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设FPD上部的温度,(安装时请注意加热单元,一定注意该温度不超过200℃。)打开FPD 检测器上部的加热开关;最后设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。
载气流动充分后,按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置。
5,H2 和AIR ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3Mpa;调节FPD 的H2 和AIR 调压阀,一般当作 P 样品时,H2 调到 120 Kpa,AIR 调至80 Kpa;作 S 样品时,H2 调到 50 Kpa,AIR 调至50 Kpa ,取下FPD 的小罩子,点火。(点火时,可适当将AIR 的压力跳高一些,点着后将压力调回。有可能这种 H2 和 AIR 的比例不好点火,此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及 FPD 的流量控制器的流量曲线来设定各压力;点火时也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的状态。)
6,  用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
    7,按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面,此时按 ON 键打开放大器,并且根据分析条件设定灵敏度 RNG,可设为0,1,2,3。
    8, 在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。
9,进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。


B:关机步骤

1,    按 DET# 键 及 △▽ 键进入FPD 画面,此时按 OFF 键关上放大器。
2,    关H2和AIR。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
3,    降温,将各温度设为室温,并将FPD 上部的加热开关关上。
4,    等COL 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。

5,    数据处理机等数据解析完后即可关机。

C:注意事项

1,H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3,    FPD 检测器不用后要将放大器关上,点火时也要在放大器 OFF的状态下进行。
4,    检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。
5,    检测器内的石英套筒要定期清理,光路部分一定要注意不用手碰。

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fenglikxy
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请问,为什么要再点火之后再开检测器呢?而且要在关闭检测器之后再关氢气?我们顺序正好相反。先开检测器再点火,试验后马上关氢气,然后再关检测器。到底哪个对啊?
pdegui
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原文由 fenglikxy 发表:
请问,为什么要再点火之后再开检测器呢?而且要在关闭检测器之后再关氢气?我们顺序正好相反。先开检测器再点火,试验后马上关氢气,然后再关检测器。到底哪个对啊?


要点火之后再开检测器而且要在关闭检测器之后再关氢气,不然的话光电增增管会过度曝光坏掉
pdegui
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将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),

这个长度是多少?
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