主题：【分享】大家分享三聚氰胺检测方法！有突破！

原文由 weed2008 发表:
“超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中”你们取部分做得准吗？我们前几天因为没有打的离心管，用两个10ml的将25ml的溶液分别离心，并分别进样，发现两份做出来的结果很有点差别

原文由 xiaminyong 发表:
三聚氰胺标准品以及检测用混合型阳离子交换萃取柱
三聚氰胺是一种含氮杂环有机化工原料，能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶，微溶于水、乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳。显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐，在强酸或强碱环境下，三聚氰胺会发生水解，胺基(-NH2)逐步被羟基(-OH)取代，先生成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸，有实验表明，三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效应，并将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评定。对于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供检测三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色谱柱、Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱、三聚氰胺标准品(附COA一份), 三聚氰胺高纯试剂(≥99%,附COA一份),另还有庚烷磺酸钠等：
货号     名称     品牌     规格     报价（RMB）
液相色谱方法
CDCP-O-701-5G    三聚氰胺     Chemservice    5g     280.00
CFAA-A11295-5G#    三聚氰胺     进口分装     5g     130.00
SBAA-2200603#    Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg，3mL    Anpel    50支/包     1500.00
LAEQ-1815004605    CNWSIL C18柱     CNW    150×4.6mm，5um    2950.00
CFAH-1-18306-0025#    庚烷磺酸钠     Merck    25g     800.00
CFDL-22156-50G    三氯乙酸     进口     50g     197.00
CFFC-C1949-500G    柠檬酸     进口     500g     248.00
CFAC-30501-1L#    氨水，～25％    Rdh    1L    576.81
气相色谱方法
CFCQ-270121-10*1GM    BSTFA:TMCS (99:1)    Regis    10*1gm    1260.00
CFDL-A12005-500ML    吡啶，99+％     进口     500ml    329.00
CFDL-22156-50G    三氯乙酸     进口     50g     197.00
GADA-28471U#    SLB-5ms气相毛细管色谱/质谱柱    Supelco    30m*0.25mm*0.25um    5700.00
其他三聚氰胺检测用到的产品
CFCQ-403026-25G#    己烷磺酸钠     Regis    25g     750.00
CFAC-35335-1L#    盐酸0.1moL/L（易制毒三类）    Rdh    1L    245.00
EFAA-DC12#    DC-12氮吹仪     Anpel    1套     8600.00
EDAA-2150TH#    超声波清洗器(6L)，具加热功能    Anpel    1台    4580.00
EDAA-2102TH     超声波清洗器(3L)，具加热功能    Anpel    1台    3180.00
EFFL-632501#    FA25高剪切分散乳化机(高速匀质器)     Fluko    1套     7800.00
SBEQ-CR1012#     12管SPE固相萃取装置     CNW    1套     5500.00
SBEQ-CR1824#    24管SPE固相萃取装置     CNW    1套     8500.00
EEBL-GM-033#    无油隔膜真空泵    国产    1台    1600.00
SCBB-206#    水相过滤膜50mm*0.45um    Anpel    100片/盒    135.00
SCBB-211#    有机相过滤膜50mm*0.45um    Anpel    100片/盒    260.00
SCAA-103#    有机相针式滤器13mm*0.45um    Anpel    100只/包     170.00
SCAA-104#    有机相针式滤器13mm*0.22um    Anpel    100只/包     170.00
SCAA-203#    有机相针式滤器25mm*0.45um    Anpel    100只/包     230.00
SCAA-204#    有机相针式滤器25mm*0.22um    Anpel    100只/包     230.00
QBAA-002012    2ml无针注射器    Anpel    100只/包    90.00
LEBL-011#    HPLC用溶剂过滤器, 1000mL    国产    1套    650.00
LAAI-KR005#    Kromasil C18液相色谱柱    Kromasil    150×4.6mm，5um    2600.00
LAAI-KR006#    Kromasil C18液相色谱柱    Kromasil    250×4.6mm，5um    2800.00
LADA-504971#    Discovery C18 液相色谱柱    Supelco    250×4.6mm，5um    3145.00
LADA-504955#    Discovery C18 液相色谱柱    Supelco    150×4.6mm，5um    3045.00
LADA-505064#    Discovery RP-Amide 液相色谱柱    Supelco    250×4.6mm，5um    3145.00
LADA-505013#    Discovery RP-Amide 液相色谱柱    Supelco    150×4.6mm，5um    3045.00
QABO-040610    1000mL缓冲瓶    国产    1套    100.00
CAAH-1-06007-4000#    HPLC级甲醇, 4L    Merck    1瓶    170.00
CAAH-1-00030-4000#    HPLC级乙腈, 4L    Merck    1瓶    382.00
SDCR-5-402-950#    WITEG 1000-5000uL 微量移液器    WITEG    1支    1560.00
AAEQ-2400650#    5000uL WitoPet 适用吸头, 300个/包    CNW    1包    240.00
ABEU-BT-102-25#    无底座50mL无菌离心管, 25个/包    进口    1包    60.00
SGCR-4-100-150-250#    WITEG短型玻璃巴斯德吸管, 250只/包    WITEG    1包    150.00
SGKA-3914-10#    乳胶吸头, 10个/包    KARTELL    1包    70.00
#：表示有现货
    此外，伴随着三聚氰胺检测项目深入开展，三聚氰胺同系物的检测工作也逐步开展起来，我司可以为你提供以下标准品或者高纯试剂：
货号     名称     品牌     规格     报价（RMB）
CDCT-C11815000    三聚氰酸    Dr    500mg    360.00
CFAA-A15447-10G    三聚氰酸    进口分装    10g    120.00
CDCT-C10241000    三聚氰酸一酰胺    Dr    10mg    1980.00
CDCT-C10331700    三聚氰酸二酰胺    Dr    250mg    666.00
CFAE-C33204-5G    2,6-二氨基-4-氯嘧啶    Sigma-Aldrich    5g    450.00


使用Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg/3cc的回收率？
据某上海某乳品权威检测机构使用我司提供的Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱，加标1.0µg/mL的样品回收率高达97.54％。
SPE-HPLC方法参考农业行业标准NY/T 1372-2007，具体操作如下：
1. 标准样品配置：
称取100mg的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL。使用时，用HPLC流动相稀释至所需浓度。
2. 提取：
称取5mL（固体样品2g）试样，准备加入9mL 流动相，加入1mL乙酸铅溶液。摇匀，40-50℃下超声提取20min。静止2min，取上层提取液约10mL转入离心管，在10000r/min离心机离心5min。
3. SPE小柱净化：
分别用3mL甲醇，3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型阳离子交换萃取柱，准确移取3mL标准品/样品溶液（固体样品则为2ML样品溶液/标准品溶液）上柱，控制过柱速度在1mL/min以内（或按样品重力过柱）。再用3mL 0.1M盐酸，3mL甲醇洗涤，抽近干（或按溶剂重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入流动相1mL，40-50℃下超声溶解后过0.22或0.45µm滤膜，上机测定。
4. 液相色谱条件：
色谱柱：LAEQ-1815004605  CNWSIL C18柱  150×4.6mm，5um
流动相：称取2.02g己烷磺酸钠（或庚烷磺酸钠）和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈。
柱温：40℃。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：240nm。
AnpelcleanTM MCX小柱回收率（三聚氰胺浓度为1.0µg/mL）：
小柱处理状态    平均回收率（%）
抽干后洗脱    97.54
重力洗脱    107.73
HPLC谱图如下：

图1. 标样谱图（未过小柱）


图2. SPE处理后标样谱图（抽干后洗脱）


图3. SPE处理后标样谱图（重力洗脱）

原文由 longjian0315 发表:
有没有好的经验交流呀