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气相色谱（GC）
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主题：基线随温度的升降而出峰，请问应该如何解决？

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biwu
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发表于：2005/04/12 11:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人近来一段时间在使用气相色谱，开始并没发现异常，最近发现TCD异常出峰。
首先说明一下：TCD连接的是碳填充柱，分析条件，柱温起始38℃，保留0.5min；第一段升温5℃/min，升至43℃，保留1.0min；第二段升温20℃/min，升至130℃，保留21min。进样口150℃，检测器250℃。
问题是：每一个升温段开始，基线开始出峰（有时出倒峰），升温结束时，基线就回到升温前的位置。另外外部温度（比如室温）的变化基线也出现飘动。进样口隔垫已经换过，这里的问题可以排除。
因本人对气相色谱了解不多，目前无法解决问题，麻烦大家能给予指点，不甚感激！
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linxuhui
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2005/4/12 11:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的TCD的温度是多少?
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linxuhui
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2005/4/12 11:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉TCD的温度过高
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biwu
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2005/4/12 11:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD检测器温度是250℃，这个温度之前做的时候是正常的。如果是TCD温度问题，请问设在哪个温度范围较佳呢？
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zzghy
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2005/4/12 16:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的TCD用了多常时间,是不是被污染了.
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biwu
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2005/4/12 18:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前一直在用的，我本人用了半个月有多，开始也是正常的。出问题后我在180度老化了4h，但还是一样。不知道什么原因？有谁能告诉能怎么处理？
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JRDJRD
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2005/4/12 18:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的何种仪器？估计问题处在稳流阀上。
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2005/4/13 13:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的是Agilent6820。稳流阀？请问是指哪里的稳流阀？麻烦能详细说明一下吗？
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JRDJRD
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2005/4/14 21:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
炉温的变化，反映在载气稳流阀上，稳流阀性能变差以后，这个现象就很明显。还有要考虑是否气体出口有冷凝。
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