主题:【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

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zhufangwei
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液相属于半确证方法,带质谱的都是确证方法,不管是液相质谱、气相质谱等等。一般液相通过波长和保留时间就能很好的定性了的。
你所说的别的地方是用什么仪器检测没有检测出来呢,没有道理吧,你在反复做着看看结果是否一样呢!!!
祝好运
dx_application
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原文由 zhufangwei 发表:
液相属于半确证方法,带质谱的都是确证方法,不管是液相质谱、气相质谱等等。一般液相通过波长和保留时间就能很好的定性了的。
你所说的别的地方是用什么仪器检测没有检测出来呢,没有道理吧,你在反复做着看看结果是否一样呢!!!
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其实LCMS的方法也是有很大问题的。三聚氰胺如果含量较高,则会出线性。毕竟ESI源是不适合ppm级分析的,否则质子化程度会受到影响。这也就是为什么LCMS方法做60 mg/kg以上三聚氰胺时,结果明显偏低的原因
该帖子作者被版主 capinter2积分, 2经验,加分理由:感谢参与
abisepu
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原文由 dx_application 发表:

其实LCMS的方法也是有很大问题的。三聚氰胺如果含量较高,则会出线性。毕竟ESI源是不适合ppm级分析的,否则质子化程度会受到影响。这也就是为什么LCMS方法做60 mg/kg以上三聚氰胺时,结果明显偏低的原因

高含量,超出线性,肯定要稀释后再测啊
abisepu
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原文由 zhufangwei 发表:
液相属于半确证方法,带质谱的都是确证方法,不管是液相质谱、气相质谱等等。一般液相通过波长和保留时间就能很好的定性了的。
你所说的别的地方是用什么仪器检测没有检测出来呢,没有道理吧,你在反复做着看看结果是否一样呢!!!
祝好运

听很多人说起,用离子对色谱测三聚氰胺有假阳性情况出现。就是用液质,色谱条件不好的时候,结果也有误差。
闲鹤野云
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原文由 capinter 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
三聚氰胺是一点都不能检出呢还是有一点的限制,紫外想你所说的那个检测能力能不能达到要求啊

(转载)
国外关于三聚氰胺(Melamine)及其类似物在食品中限量
美国FDA限量标准及欧洲EFSA限量标准中关于三聚氰胺(Melamine)及其类似物在食品中的限量是这样规定的:0-6个月婴儿食品限量ppm,美国标准低于29.4 mg、欧盟标准低于23.4 mg ;6-12个月较大婴儿食品限量ppm,美国标准低于32.8 mg,欧盟标准低于26 mg;1-3岁幼儿食品限量ppm,美国标准低于35.7 mg,欧盟标准低于28.4 mg。从这一组标准数据可以看出:排名靠前的9名企业的三聚氰胺数倍于美国及欧盟的规定标准;排名靠后的企业抽检结果低于美国及欧盟的标准限量.


一、条文规定及计算结果


二、说明

1、TDI:(Tolerable Daily Intake)可容忍(承受)的每日摄入量。

2、EFSA:欧洲食品安全局。

3、0-6个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重3.5kg;每天食用量75mg。

4、6-12个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重7.8kg;每天食用量150mg。

5、1-3岁食品中三聚氰胺限量标准计算数据:

  体重10.2kg;每天食用量180mg。

6、成人食品中三聚氰胺限量标准数据:

  标准体重60kg;每天食用量1000mg。

三、依据:

1、美国FDA的TDI值:参照FDA于2007年5月25日发布的:

《Interim Melamine and Analogues Safety/Risk Assessment Contents》。

2、欧洲食品安全局EFSA的TDI值:参照EFSA于2007年6月7日发布的Question N° EFSA-Q-2007-093文件《EFSA´S PROVISIONAL STATEMENT ON A REQUEST FROM THE EUROPEANCOMMISSION RELATED TO MELAMINE AND STRUCTURALLY RELATED COMPOUNDS SUCH AS CYANURIC ACID IN ROTEIN-RICH INGREDIENTS USED FOR FEED AND FOOD》。

3、婴儿体重等数据,主要参考了世界卫生组织的数据,并考虑了实际情况。


中国大陆及香港不是分别规定为2.0和2.5mg/kg么,这里怎么都是30mg/kg左右呀?
论坛版主招募|新窦
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原文由 ruojun 发表:
中国大陆及香港不是分别规定为2.0和2.5mg/kg么,这里怎么都是30mg/kg左右呀?

这个值好像是刚发生事件时引用的美国规定,之后美国出来否定掉了。这个值应该是在动物身上试验的安全值,而并非人体。
现在中国也有出标准了,刚刚看到的:


制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值(卫生部公告2008年第25号)
卫生部 工业和信息化部 农业部等


中华人民共和国卫生部
中华人民共和国工业和信息化部
中华人民共和国农业部
国家工商行政管理总局
国家质量监督检验检疫总局

公告

2008年第25号

  三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康,确保乳与乳制品质量安全,特制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值(以下简称限量值)。现公告如下:
  一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,高于1mg/kg的产品一律不得销售。
  二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
  三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
  上述规定自发布之日起实施。
                     中华人民共和国卫生部
                     中华人民共和国工业和信息化部
                     中华人民共和国农业部
                     国家工商行政管理总局
                     国家质量监督检验检疫总局
                        二○○八年十月七日
abisepu
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上传一篇FDA最新奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸LC/MS/MS检测方法,好像没人传过吧。。。

FDA最新奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸LC/MS/MS检测方法
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Mix_Grey
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abisepu
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原文由 wuyinghao 发表:
可以用FDA方法来测,也可以用国标。

试过很多种方法,感觉FDA的新方法效果好,前处理也简单。
论坛版主招募|新窦
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我现在用液质做,液相柱子用C18柱,可是结果很不稳定,重现性极差。有人用HILIC柱做吗?结果稳不稳定的呢?
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