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主题：【已应助】求助，液质联用定量检测同一样品，重复进6针，每针的值差别都好大为什么？

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holyvarian
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发表于：2015/09/14 17:29:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，waters的TQD仪器ESI负离子模式检测甲砜霉素、氟苯尼考时，开始检测标样时（标样用空白基质配置），单点重复进三针，每一针的峰面积都差别好大，比如2.8ppb、3.4ppb、4.1ppb，再次进三针结果依旧变化好大，同一个样连续进9针后，结果会有一个稳定的趋势，如果进样后停几分钟再进下一针，结果又会变化较大？请教各位大神是什么原因造成是？谢谢。
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2015/9/14 22:59:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没实际操作过，以下瞎说，主要为帮顶一下，应该是很多GCMS、LCMS用户都会碰到的问题，这个问题真该研究下，顺便收藏关注后续回复。
尝试用GCMS理论帮你分析一下，抛砖引玉，供参考：
1.被测物不稳定，在LC导进MS时有分解，所以连续测试时会有系统性单向飘移；
2.柱子或淋洗液选择不合适，每次进样都会残留，导致连续测定时正向飘移；
3.由于你做的都是痕量级，会不会该误差是在可接受的范围；
4.你可以尝试进一针样，然后进一针空白，这样可能就会好一些；
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holyvarian
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2015/9/15 10:00:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
这个没实际操作过，以下瞎说，主要为帮顶一下，应该是很多GCMS、LCMS用户都会碰到的问题，这个问题真该研究下，顺便收藏关注后续回复。
尝试用GCMS理论帮你分析一下，抛砖引玉，供参考：
1.被测物不稳定，在LC导进MS时有分解，所以连续测试时会有系统性单向飘移；
2.柱子或淋洗液选择不合适，每次进样都会残留，导致连续测定时正向飘移；
3.由于你做的都是痕量级，会不会该误差是在可接受的范围；
4.你可以尝试进一针样，然后进一针空白，这样可能就会好一些；
谢谢，感觉总结的系统而全面，第2条跟我的推断一致，还有我考虑的是不是基质效应的影响，MASS进样的时候流动相平衡以后需要基质进样保证系统或者说MASS平衡吗？第4条建议可行性很强，感谢应助。
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八杯水
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2015/9/15 11:10:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有楼主你说的“同一个样连续进9针后，结果会有一个稳定的趋势”，是什么趋势呢，越来越来大还是越来越小？
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hujiangtao
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2015/9/15 15:47:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是TQD灵敏度接近下限了，不稳定
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又又1990
v2984502
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2015/9/17 17:09:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
这个没实际操作过，以下瞎说，主要为帮顶一下，应该是很多GCMS、LCMS用户都会碰到的问题，这个问题真该研究下，顺便收藏关注后续回复。
尝试用GCMS理论帮你分析一下，抛砖引玉，供参考：
1.被测物不稳定，在LC导进MS时有分解，所以连续测试时会有系统性单向飘移；
2.柱子或淋洗液选择不合适，每次进样都会残留，导致连续测定时正向飘移；
3.由于你做的都是痕量级，会不会该误差是在可接受的范围；
4.你可以尝试进一针样，然后进一针空白，这样可能就会好一些；
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sukiliang
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2015/9/17 19:29:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否平衡好？能否吸到液体？
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holyvarian
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2015/9/26 11:05:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
还有楼主你说的“同一个样连续进9针后，结果会有一个稳定的趋势”，是什么趋势呢，越来越来大还是越来越小？
前面几针的趋势是越来越大。最后是通过更换色谱柱发现改善了很多。
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holyvarian
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2015/9/26 11:07:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家，可能也有其他方面的原因，最终确定主要矛盾是色谱柱的问题，更换色谱柱后效果好了很多，可能也有基质残留因素的影响，但是应该是比较小的，感谢大家应助。此问题关闭吧。
该帖子作者被版主 djj85411加 2积分， 2经验，加分理由：问题反馈
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八杯水
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2015/9/28 9:03:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holyvarian(holyvarian) 发表:
感谢大家，可能也有其他方面的原因，最终确定主要矛盾是色谱柱的问题，更换色谱柱后效果好了很多，可能也有基质残留因素的影响，但是应该是比较小的，感谢大家应助。此问题关闭吧。
感谢楼主反馈，该贴“已应助”。
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