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主题：【求助】实验制样遇到困难，求助！！！！！！！！

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xiaolao

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发表于：2008/09/17 14:26:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在做玉石的ICP-AES分析，可是制样很困难，主要是因为无法将玉石磨细，用玛瑙研钵因为硬度与玉石差不多，很难研磨。而现在实验室用的最小型球磨机的样品量都需要100ml左右，但是我们的玉石样品一般只有十几克，无法操作。

现在用金刚挫来挫，再过筛100目，用高氯酸加氢氟酸溶解（玉石的主要成分是Ca2Mg5(Si4O11)2(OH)2，可以做。但是与其他方法相比误差比较大。而且担心金刚挫的成份会带进去污染样品。

不知道有哪位知道用什么方法来做比较合适，还有溶解样品还有没有更合适的方法，做的过程中要注意什么？

谢谢大家了！

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2008/9/17 18:49:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不挫，可以直接加酸消解么？

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2008/9/17 18:50:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有要测定什么元素呢？
锉刀和玉石很有可能是会引入杂质的啊。

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2008/9/18 11:22:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 windeast 发表:

如果不挫，可以直接加酸消解么？

可以，但是会很慢，我测试过1-2mm直径的颗粒完全溶解大概要50个小时

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2008/9/18 11:30:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 windeast 发表:
还有要测定什么元素呢？
锉刀和玉石很有可能是会引入杂质的啊。

测定的是微量元素，如：Pb、Mn、Zn、Cu、Cr等

锉刀问了国内一个厂家，他们是通过电沉积的方法把Al₂O₃粘结到45号钢上，我也测试过了锉刀颗粒主要是Al₂O₃，基体成分是钢，现在锉好之后在过100目，这个方法到是能做，但由于做实验的老师没有做过玉石的，不知道误差会有多大。而且不知道还有没有更好的方法，或者引入杂质污染跟少的制样方法和溶样方法。

前两天问了中国地质科学院地质研究所的国家地质实验测试中心，她们好像能做，但是现在没有时间为外面的样品测试，不知道他们用什么方法做的，无奈……

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