用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

bearneedsea

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2008/9/21 11:34:07 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用核磁，高效，元素分析，综合分析，小意思很简单

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redyou

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2008/9/21 11:34:10 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cmlygzjs 发表:
我想问一下，采用你提供的方法为什么我的标准品那么难溶解呢？超声溶解半个多小时，还是没有溶解。是不是有什么我没有注意的地方，请指导一下，很急。谢谢

20%甲醇溶液可以溶。我们一开始用甲醇也溶不了，饲料标准里有用20%的。

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bearneedsea

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2008/9/21 12:10:16 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶不懂高效，但我认为以中国现有的科技水平，要检测出三聚氰胺绝对不是难事，难就难在当政者的不作为。

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Mix_Grey

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2008/9/21 15:01:27 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照FDA 和ESFA的安全评估报告,食品中限量为20ppm是相对安全的.而根据国标,HPLC要做到2ppm的检测限,这和限量要求是相符合的.用HPLC的难点在于
1.奶类样品的处理以及三聚氰胺的低溶解性.
2.紫外检测的低响应
3.三聚氰胺的强极性导致其在C18和C8上几乎无保留(不采用离子对的话).
针对以上情况,解决方案如下
1.可以用有机溶剂或1%三氯乙酸沉蛋白,用超声/热提取/加二甲基亚砜/加酸来提高回收率.
2.采用LC/MS/MS提高检测限或用SPE做样品处理,净化并浓缩样品,降低检测限.
3. 采用HILIC柱子或NH2柱或阳离子交换柱增加保留,降低样品的基质效应或本底干扰.
以上是我的一点小体会,供大家参考.

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