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液相色谱（LC）
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主题：用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

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robortping
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2008/10/7 22:46:02 82楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚，不过在网上看到一些资料，可能有帮助：
……
Agilent 1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。
（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠； 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；
离子交换固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX(北京艾杰尔科技有限公司)
…………
转http://www.wangyutang.com/category/exper-skills/
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阿图
tfchen
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2008/10/7 23:24:40 83楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三楼的回收率不知道怎么样，样品用纯甲醇溶解，会不会钝化样品表面，使得某些在里面的三聚氰胺溶解不出来呢?
而且用纯甲醇，比较难溶解标样。

我用50％的乙腈水却碰到其峰很大，而且还有倒峰，即使纯色谱纯的乙腈也好几个峰，不知道怎么这个流动相这么鬼的。乙腈都能出峰，而且好几个峰，还有倒峰。

用液相也出现了假阳性的问题，用紫外波长扫描显示应该不是同一种物质。希望改变下流动相能够分离开。
还有个问题就是，如果样品的脂肪含量比较高，离心后依然还是浑浊液，应该算是乳浊液，看来等阳离子小柱过来前，还需要多多努力的。
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Last edit by tfchen
xue4909
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2008/10/8 8:47:41 84楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

给你详细显示一下：
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱：C18 4.6×250mm，5um
缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：10uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：30℃
波 长：236nm
检测器：二极管阵列


用普通的紫外检测器就好吧？
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ysh_feng
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2008/10/8 9:24:12 85楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
3楼的方法比较好

主要前处理太麻烦,后面还好,普通UV足够了
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fengsifegnsi
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2008/10/8 9:29:03 86楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相是可以测的，我们这边都测了好久了，只是前处理的方法是不同的，
我们作过过SPE和不过SPE的，相对来讲还是过的好一些，分的更开一点，但是时间比较长了，前处理时。
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hplc0729
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2008/10/8 10:10:26 87楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tfchen 发表:
三楼的回收率不知道怎么样，样品用纯甲醇溶解，会不会钝化样品表面，使得某些在里面的三聚氰胺溶解不出来呢?
而且用纯甲醇，比较难溶解标样。

我用50％的乙腈水却碰到其峰很大，而且还有倒峰，即使纯色谱纯的乙腈也好几个峰，不知道怎么这个流动相这么鬼的。乙腈都能出峰，而且好几个峰，还有倒峰。

用液相也出现了假阳性的问题，用紫外波长扫描显示应该不是同一种物质。希望改变下流动相能够分离开。
还有个问题就是，如果样品的脂肪含量比较高，离心后依然还是浑浊液，应该算是乳浊液，看来等阳离子小柱过来前，还需要多多努力的。


我用20％的甲醇水溶解标样,回收率在80％以上。
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我想当元帅
34010028
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2008/10/8 11:44:32 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

这是哪的标准啊？好像不是农业部的啊，我还想问问，二极管阵列检测器是全波长扫描，怎么还有固定波长了呢？
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xujinling2006
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2008/10/9 9:32:20 89楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然没有做过，来学习一下。
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yzjkzxjyk
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2008/10/9 16:37:19 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的国家标准检验方法已经颁布实施GB/T 22388—2008普通液相色谱法的定量限为2mg/kg，国家标准规定婴幼儿奶粉中三聚氰胺含量不得高于1.0mg/kg,液态奶及其它乳制品不得高于2.5mg/kg.
另检测过程中应避免接触塑料(可能造成污染),三聚氰胺的粘性很强,重新使用的玻璃仪器最好用乙腈水溶液清洗后再用
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coolcat1716
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2008/10/10 9:53:59 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请看附件：

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相测三氯氰胺[/url]
附件：
液相测三氯氰胺
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