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主题：【讨论】还是标准溶液使用期限

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zhouwenfeng

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发表于：2008/09/18 19:37:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个困扰很久的问题：标准液的保存期限
其实个人认为从农业部买来的100ug/mL的标准液在密封和0-4°保存用1年基本是没问题的，用多种农药试验过。不过稳定性差的没试，因为每次都用它新配置定量，早早就用完了，没有保存一年过。
问题是：我们测量的是多农药残留，1个方法测量100种农药甚至更多，所以每次要配一个1ug/mL的低浓度储备液（内含100种以上农药），用来配梯度定量，可是这样的储备液保存期据说不会超过1个月，特别是对不稳定的农药。
但如果即使一个月配置一次标准品都是相当复杂的工程，毕竟是100多种农药，我们还通过了国家实验室认可，更需要标准品的期间核查，核查这低浓度储备液我用的是3个月，可是只是针对认证的几种来核查的，稳定性不好的没有核查，但实际上我们测的又是300多种农药，只核查其中稳定的10几种没有什么意义。

真的好难解决，3个月100多种期间核查有法做吗？有没有类似的农残检验实验室提下做法！除了1个月配一次标准品这种方法，我们样品量大，没有时间经常配标准品.

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2008/9/19 7:52:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们现在日常检测二百多种,一般是把标准配成几组高浓度的混标(国内买到的最高也就100ppm,所以不能和固体标准在一起配),用的时候一合并就行,很快.混标放在-10度的冰箱里.放三个月没问题,没有发现标准峰响应有下降的现象.

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戈壁明珠

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2008/9/19 11:23:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
我们现在日常检测二百多种,一般是把标准配成几组高浓度的混标(国内买到的最高也就100ppm,所以不能和固体标准在一起配),用的时候一合并就行,很快.混标放在-10度的冰箱里.放三个月没问题,没有发现标准峰响应有下降的现象.

这个方法很不错，把农药分组，每一二十种作为一组，这样能得到若干组中等浓度的储备液，浓度大概在5-10ppm，使用时再混合稀释，可得到1ppm左右的标准品。
至于期间核查，我觉得你可以分组进行，反正每年都要做几次，合理安排一下时间吧，最好把这个事情放在样品不太多的时候做更能保证质量。

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2008/9/19 19:35:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.1ug/ml放在冰箱中，冷冻储存20天，峰面积变化不大

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luyongxian

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2008/9/19 21:00:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的分组方法还是很妥当的，可以配制的浓度高一些，这样保持的时间能长一些。

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雾非雾

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2008/9/19 21:41:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
原文由 124126 发表:
0.1ug/ml放在冰箱中，冷冻储存20天，峰面积变化不大

是冷冻储存吗？是冷藏吧

是冷冻储存,比冷藏稳定得多.

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猫

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2008/9/20 0:44:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
原文由 124126 发表:
0.1ug/ml放在冰箱中，冷冻储存20天，峰面积变化不大

是冷冻储存吗？是冷藏吧

要冷冻的，效果很好，比冷藏好多了。一般我们用丙酮或者正己烷做溶剂，不会结冰的

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YIQIFENXI

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2008/9/20 11:05:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低温冷藏在4度的条件下稳定时间还是很长的，还得考虑溶剂的稳定性。

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zhouwenfeng

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2008/9/20 17:18:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
原文由 mcds 发表:
我们现在日常检测二百多种,一般是把标准配成几组高浓度的混标(国内买到的最高也就100ppm,所以不能和固体标准在一起配),用的时候一合并就行,很快.混标放在-10度的冰箱里.放三个月没问题,没有发现标准峰响应有下降的现象.

这个方法很不错，把农药分组，每一二十种作为一组，这样能得到若干组中等浓度的储备液，浓度大概在5-10ppm，使用时再混合稀释，可得到1ppm左右的标准品。
至于期间核查，我觉得你可以分组进行，反正每年都要做几次，合理安排一下时间吧，最好把这个事情放在样品不太多的时候做更能保证质量。

这个方法可以借鉴一下，把不稳定的单独分到一组，还可以看看不稳定农药的保存期限，谢谢指点！有空试下。

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