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主题：D2O做溶剂，如何定标？

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jiafanc
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发表于：2005/04/13 11:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
D2O做溶剂时，怎么定标？将H2O的定为4.80ppm？还是用外标（TMS）作为0ppm？有的参考书上说，外标TMS应定为0.68ppm。仪器上所给D2O做溶剂时的化学位移H2O为4.64ppm。到底哪个准呀？？？？？
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2005/4/13 17:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DSS----(CH3)3Si(CH2)3SO3Na定标。将CH3-的H1峰定为0.015ppm。

若做c13，可将1，4-dioxan的峰定为69.4ppm。
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chasgone
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2005/4/13 17:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢谱仪器默认的是4.62，我一般定为4.75hz，至于碳谱，我就用默认值，还是挺准的嘛
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sslin
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2005/4/15 14:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chasgone 发表:
氢谱仪器默认的是4.62，我一般定为4.75hz，至于碳谱，我就用默认值，还是挺准的嘛

默认值可靠吗?
可以考虑检测完后, 再添加已知化学位移的甲醇或二氧六圜, 快速扫描定标, 将原来正式的谱图平移化学位移.
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celan
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2005/4/16 9:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在bruker仪器上,使用默认值是比较可靠的.
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chasgone
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2005/4/19 9:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是比较可靠的，平时做样时，本来是有内标的，但是我就不用内标，发现仪器的默认值与我用的内标非常像近。误差基本上可以忽略
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