主题：续气相色谱使用注意事项（转帖5）

八、试样的进样方法有哪些？
答：色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：
１、气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。
２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。
３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
答：操作条件对于色谱分离有很大影响。１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。
２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。
４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色
谱峰拖尾。
５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？
答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。２、要易于加工成型。３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？
答：新柱管应先用稀酸或稀碱（１：１盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫担体？对担体有哪些要求？
答：担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求：
１、表面积较大，一般应在０、５－２米 ／克之间；
２、具有化学惰性和热稳定性；
３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。