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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱分析同一样品，含量相差1% ！！！

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jiast
jiast
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2008/9/22 9:38:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID 空气和水都不会有影响,我觉得可能是柱子或进样器被污染
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家有田
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2008/9/22 10:46:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样问题大啊！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/9/22 12:19:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1005ling 发表:
如题，我的检测器是FID，同一人同一样品同一仪器进三针，主含量竟然相差1%左右。样品出峰比较多，有些小峰手动添加，但我认为影响不是特别大的。为什么样品含量会差这么多呢？

你的样品溶液稳定不?
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任禾
rrrr
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2008/9/22 13:45:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1005ling 发表:
如题，我的检测器是FID，同一人同一样品同一仪器进三针，主含量竟然相差1%左右。样品出峰比较多，有些小峰手动添加，但我认为影响不是特别大的。为什么样品含量会差这么多呢？

不懂请教：含量相差1% 好像不算大吧？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/9/22 14:29:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rrrr 发表:
不懂请教：含量相差1% 好像不算大吧？


如果是相对的偏差（重复性）1%当然不算大，不过我猜测楼主说的可能是绝对值相差1%，这就有点大了。楼主好像一直没有出来回应啊
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Last edit by hzhhqt
千江有水
wolf1147
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2008/9/22 15:54:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看你的样品的均一性，千万不要使样品本身误差，然后
1 你的方法是归一法还是外标或者内标法，如果归一法对进样量的要求不是特别严格，其他就不行了。
2 你的进样口部分需要维护了
3 系统是否有漏气的地方
4 不知道你的色谱柱分离情况怎么样，是不是柱效很差了。

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Last edit by wolf1147
千江有水
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2008/9/22 15:57:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实不会有这么大误差的，我们同一样相同分析条件在不同实验室间的三台色谱比较极差也就是0.2%。所以你的1%算是很大了。补充我们的样品也有20来个组分的
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1005ling
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2008/9/23 8:37:42 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 rrrr 发表:
不懂请教：含量相差1% 好像不算大吧？


如果是相对的偏差（重复性）1%当然不算大，不过我猜测楼主说的可能是绝对值相差1%，这就有点大了。楼主好像一直没有出来回应啊

  是绝对值偏差，呵呵！
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1005ling
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2008/9/23 8:39:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
原文由 1005ling 发表:
如题，我的检测器是FID，同一人同一样品同一仪器进三针，主含量竟然相差1%左右。样品出峰比较多，有些小峰手动添加，但我认为影响不是特别大的。为什么样品含量会差这么多呢？

你的样品溶液稳定不?

  有易挥发的组分，但是连续进样的话影响不至于太大吧。
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1005ling
1005ling
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2008/9/23 8:46:37 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
  是连续3次面积相差1%?请详细说一下你的分析条件和分析对象

  分析的是酯类和四甲基乙烯，恒温分析的，柱子是se-30。检测250度，汽化200度，柱温130度。
  条件是以前设置好的，用了很久了，好像没改动过。
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