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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】问个XRD的问题

浏览0 回复11 电梯直达
asbrink
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发表于：2008/09/23 21:05:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我做的二氧化锰 想做做结构测试 看看是哪种晶形 做了XRD粉末衍射 

可是得到的数据很奇怪 CPS最高的读数才100多 根本就没有衍射峰啊

之前没接触过XRD 遇到问题也不知道怎么分析 测试中心的老师帮忙测的应该测量没有问题吧 我做得的确是二氧化锰  (还有很高的氧化活性呢)

数据直接处理的到图在附件里  请各位老师帮忙看看
推荐答案：feixiong5134回复于2008/09/25
呵呵
200摄氏度下煅烧温度低
没有晶型是很正常的
补充答案：

maxwell回复于2008/09/24


你的图跑哪里去了？

ps：ls有人建议热处理，呵呵，这对锰氧化物基本不可行，会分解。

slower回复于2008/09/25

对二氧化锰的性质不太了解，看来使用退火的方法还有待商榷。如果只需确定样品成分，不妨作个能谱。如果坚持用XRD测晶体类型，200度的处理温度确实有些低，很难得到比较好的结晶。

该帖子作者被版主 feixiong5134加 1积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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feixiong5134
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2008/9/23 21:23:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没有上传附件
请上传
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feixiong5134
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2008/9/23 21:24:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有晶型也正常啊！
一般来说在催化中
并不是晶型越好催化活性越好
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woncoly
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2008/9/23 21:26:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否提供更为详细的资料？
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slower
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2008/9/24 16:31:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的粉末衍射峰都比较明显，你的样品衍射峰不强，只能说明结晶不好，不妨作个热处理，在高温下退火，或许结果会好一些。
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feixiong5134
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2008/9/24 16:59:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slower 发表:
一般的粉末衍射峰都比较明显，你的样品衍射峰不强，只能说明结晶不好，不妨作个热处理，在高温下退火，或许结果会好一些。


是啊！
煅烧温度对晶型的影响也是很明显的
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maxwell
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2008/9/24 22:47:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asbrink 发表:
我做的二氧化锰 想做做结构测试 看看是哪种晶形 做了XRD粉末衍射 

可是得到的数据很奇怪 CPS最高的读数才100多 根本就没有衍射峰啊

之前没接触过XRD 遇到问题也不知道怎么分析 测试中心的老师帮忙测的应该测量没有问题吧 我做得的确是二氧化锰  (还有很高的氧化活性呢)

数据直接处理的到图在附件里  请各位老师帮忙看看

你的图跑哪里去了？

ps：ls有人建议热处理，呵呵，这对锰氧化物基本不可行，会分解。
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asbrink
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2008/9/24 23:39:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖的时候选了附件的 怎么没发上 再发一次

我做了二氧化锰后 在200摄氏度,真空下烘了3天 这样处理后 活性提高很多啊

这个过渡态金属的脾气不好摸索啊

那没有晶形的话 用什么来测试来证明一下我做的这个二氧化锰的结构呢 写论文总得要点图谱吧
二氧化锰
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Last edit by asbrink
feixiong5134
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2008/9/25 7:57:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
200摄氏度下煅烧温度低
没有晶型是很正常的
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面对面想你
jackcong
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2008/9/25 8:22:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feixiong5134 发表:
呵呵
200摄氏度下煅烧温度低
没有晶型是很正常的

我们做石墨都是在1000摄氏度下煅烧处理的。
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asbrink
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2008/9/25 9:32:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用500摄氏度烧过 活性下降 看来活性是跟晶形没什么关系了

我从其他方面找个办法测试

谢谢各位老师耐心解答
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