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主题：【原创】求助，石墨炉法测定邻硝基苯胺中的铁，样品如何处理~！

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zhaoyongqiang
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发表于：2008/09/24 13:27:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，请大家帮忙，铁的含量本身就低，而且铁本身容易污染！大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢，

邻硝基苯胺
CAS号 88-74-4
分子式 C6H6N2O2;O2NC6H4NH2
分子量 138.13橙黄色针状结晶;蒸汽压:0.13kPa/104℃;闪点:168℃;熔点69.7℃;沸点284.5℃;溶解性：微溶于冷水，溶于热水、乙醇，易溶于乙醚、丙酮、苯;密度:相对密度(水=1)1.44;稳定性:稳定;危险标记:15(毒害品);主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂，也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现紫绀，引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。
推荐答案：做牛做马回复于2008/09/24
我用石墨炉做过类似化工产品中铁含量，我们用的所以试剂都是优级纯的，所以的容器都是用10%的硝酸浸泡24小时以上的，用的水是超纯水，称取1g样品，加入8ml硝酸和2ml高氯酸浸泡24h，然后用电热板消解，注意要把高氯酸完全赶净，不然影响很大。
补充答案：

hunk回复于2008/09/24

先来微波消解

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2008/9/24 15:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先来微波消解
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做牛做马
tome-zhao
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2008/9/24 15:30:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉做过类似化工产品中铁含量，我们用的所以试剂都是优级纯的，所以的容器都是用10%的硝酸浸泡24小时以上的，用的水是超纯水，称取1g样品，加入8ml硝酸和2ml高氯酸浸泡24h，然后用电热板消解，注意要把高氯酸完全赶净，不然影响很大。
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zhaoyongqiang
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2008/9/24 16:24:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome-zhao 发表:
我用石墨炉做过类似化工产品中铁含量，我们用的所以试剂都是优级纯的，所以的容器都是用10%的硝酸浸泡24小时以上的，用的水是超纯水，称取1g样品，加入8ml硝酸和2ml高氯酸浸泡24h，然后用电热板消解，注意要把高氯酸完全赶净，不然影响很大。



HNO3+HCLO4（4+1）加适量，放置过夜，120度左右电热板上加热，冒尽黄烟定容即可，

这样能消解完全吧？
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