主题:【问题征集】——关于农残检测分析中疑难问题的征集(2)

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关于农残检测分析中疑难问题的征集(2)
关于农残分析中的疑难问题在以前已经征集过,现在进行第二次征集,希望大家能将日常分析检测中遇到的问题和疑惑都提出来,一起交流、讨论、解决。
推荐答案:迷失的精灵回复于2008/09/26
◎ 农药残留速测仪(农残速测仪)在不同通道测量结果差别较大,是怎么回事? 
答:国内各种农药残留速测仪(农残速测仪),由于生产厂家技术问题,有的农药残留速测仪(农残速测仪)使用单一光源,循环检测不同通道,光源移动的过程造成的时间差,会引起测量误差。另一类型农药残留速测仪(农残速测仪)虽然每一固定光源检测一固定通道,但因为每一通道的使用频率不同,造成光源老化和电压衰减程度不一样也会造成误差。
解决方法:将光源电压调校倒5.1伏,具体操作旋转电位器开关即可。尽量选择购买带有自检功能的农药残留速测仪(农残速测仪)。可自动调校光源,保持每一通道检测结果一致,石家庄诺亚威公司生产的NYV606型农药残留速测仪(农残速测仪)及具有此功能。
◎农药残留速测仪(农残速测仪)在检测过程中,频繁出现负值怎忙办?
答: 解决方法:重新校验仪器,做空白对照,空白对照和样品温度,反应时间绝对保持一致按上述方法做,农药残留速测仪(农残速测仪)还是出现此问题,这是因为有的样品的颜色较深,吸光度的起始值较高。
◎农药残留速测仪(农残速测仪),检测样品时为何不能省略掉培养过程?
答: 培养过程是酶和农药进行反应的过程,省略会造成检测结果和真实值偏低。
◎国内某种农药残留速测仪(农残速测仪),频繁死机怎忙办?
答:因其设计缺陷,芯片过小,功能设计的过为繁琐,放慢检测过程,不让其满负荷工作即可。
◎辛辣样品如何检测?
答: 可采取整株浸泡,如韭菜,一株重量约为1.7g,可按每1g加5ml提取液的比例提取。
◎如何选购农药残留速测仪(农残速测仪)?
答: 国内各种类型的农药残留速测仪(农残速测仪),检测的的原理基本一致,最好选择具有自动调校功能的农药残留速测仪(农残速测仪),即可省略掉调0调100的麻烦,也无需日后调整电位器电压,让厂家维护。日后耗材能通用的,这样在日后使用过程中,用户可有更多的主动权。
补充答案:

wxn2006回复于2008/09/27

做有机磷农药时,提取出来最好不要氮吹,用减压浓缩回收率较好!部分有机磷农药氮吹容易分解

sunjun0620回复于2008/09/28

像葱姜蒜这类带有辛辣味的样品做农残该怎样前处理,消除基底效应。哪位有方法?

雾非雾回复于2008/09/30



我们目前做200多项农残检测没有发现氮吹有明显的分解现象,是不是氮吹水浴的温度设定高了?

戈壁明珠回复于2008/09/30



我们目前做200多项农残检测没有发现氮吹有明显的分解现象,是不是氮吹水浴的温度设定高了?

也有可能是氮气质量不行,水浴应该有50-60度或更高一些,如果氮气中氧气或活性杂质过多,有可能使有机磷发生降解。

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迷失的精灵
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◎ 农药残留速测仪(农残速测仪)在不同通道测量结果差别较大,是怎么回事? 
答:国内各种农药残留速测仪(农残速测仪),由于生产厂家技术问题,有的农药残留速测仪(农残速测仪)使用单一光源,循环检测不同通道,光源移动的过程造成的时间差,会引起测量误差。另一类型农药残留速测仪(农残速测仪)虽然每一固定光源检测一固定通道,但因为每一通道的使用频率不同,造成光源老化和电压衰减程度不一样也会造成误差。
解决方法:将光源电压调校倒5.1伏,具体操作旋转电位器开关即可。尽量选择购买带有自检功能的农药残留速测仪(农残速测仪)。可自动调校光源,保持每一通道检测结果一致,石家庄诺亚威公司生产的NYV606型农药残留速测仪(农残速测仪)及具有此功能。
◎农药残留速测仪(农残速测仪)在检测过程中,频繁出现负值怎忙办?
答: 解决方法:重新校验仪器,做空白对照,空白对照和样品温度,反应时间绝对保持一致按上述方法做,农药残留速测仪(农残速测仪)还是出现此问题,这是因为有的样品的颜色较深,吸光度的起始值较高。
◎农药残留速测仪(农残速测仪),检测样品时为何不能省略掉培养过程?
答: 培养过程是酶和农药进行反应的过程,省略会造成检测结果和真实值偏低。
◎国内某种农药残留速测仪(农残速测仪),频繁死机怎忙办?
答:因其设计缺陷,芯片过小,功能设计的过为繁琐,放慢检测过程,不让其满负荷工作即可。
◎辛辣样品如何检测?
答: 可采取整株浸泡,如韭菜,一株重量约为1.7g,可按每1g加5ml提取液的比例提取。
◎如何选购农药残留速测仪(农残速测仪)?
答: 国内各种类型的农药残留速测仪(农残速测仪),检测的的原理基本一致,最好选择具有自动调校功能的农药残留速测仪(农残速测仪),即可省略掉调0调100的麻烦,也无需日后调整电位器电压,让厂家维护。日后耗材能通用的,这样在日后使用过程中,用户可有更多的主动权。
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在样品量很少、基质效应很强且没有空白样品的情况下,如何消除或者校正基质效应?
wxn2006
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做有机磷农药时,提取出来最好不要氮吹,用减压浓缩回收率较好!部分有机磷农药氮吹容易分解
sunjun0620
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像葱姜蒜这类带有辛辣味的样品做农残该怎样前处理,消除基底效应。哪位有方法?

雾非雾
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原文由 simon_yuan 发表:
那些产品做农残需要做固相萃取


现在普通的农残检测都用到SPE了,方便快捷,除杂质效果好,重现性还可以.
雾非雾
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原文由 wxn2006 发表:
做有机磷农药时,提取出来最好不要氮吹,用减压浓缩回收率较好!部分有机磷农药氮吹容易分解


我们目前做200多项农残检测没有发现氮吹有明显的分解现象,是不是氮吹水浴的温度设定高了?
戈壁明珠
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比较关心辛硫磷的测定,辛硫磷响应很低,还容易分解,进样口温度不能高,我也用大口径毛细柱试了,分解出的杂质峰有所减少,但不能从根本上解决问题,不知哪位有高招?
戈壁明珠
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原文由 mcds 发表:
原文由 wxn2006 发表:
做有机磷农药时,提取出来最好不要氮吹,用减压浓缩回收率较好!部分有机磷农药氮吹容易分解


我们目前做200多项农残检测没有发现氮吹有明显的分解现象,是不是氮吹水浴的温度设定高了?


也有可能是氮气质量不行,水浴应该有50-60度或更高一些,如果氮气中氧气或活性杂质过多,有可能使有机磷发生降解。
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原文由 zongguitang 发表:
比较关心辛硫磷的测定,辛硫磷响应很低,还容易分解,进样口温度不能高,我也用大口径毛细柱试了,分解出的杂质峰有所减少,但不能从根本上解决问题,不知哪位有高招?

我帮别的中心做过辛硫磷检测标准,他们用15米的柱子,大流量,等温程序来做,效果还可以,但是这种方法不能跟其它农残合并。
tmlh
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原文由 watericecat 发表:
在样品量很少、基质效应很强且没有空白样品的情况下,如何消除或者校正基质效应?



你说的条件真苛刻不过也会遇到,最好的方法是用GC/MS/MS或者LC/MS/MS强选择性做,如果你没有条件的话可以选取相同的或者近似的本底做个添加,然后矫正你的借过。
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