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主题：【求助】求教：粮食中噻嗪酮残留的检测方法

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wyffirstday
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发表于：2008/09/26 20:35:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的气相色谱法GB5009.184-2003，此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱，柱温235度，检测器270度，进样口270度。
请问如果使用DB-17的毛细管柱，检测时色谱条件该如何设定？谢谢！
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2008/9/26 22:36:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyffirstday 发表:
查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的气相色谱法GB5009.184-2003，此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱，柱温235度，检测器270度，进样口270度。
请问如果使用DB-17的毛细管柱，检测时色谱条件该如何设定？谢谢！

玻璃填充柱子的极性是什么样的？你可以用手头的柱子试一试，就按照这样的条件做一个图，大家可以看图来帮你调整色谱条件。
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thean10127
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2008/9/27 10:49:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是DB1701柱吧,不考虑多农残检测,起始温度80,以20度每分钟升到260度,保留10分钟,就ok.如果是FPD检测器,则温度为280度,采集时间根据升温时间一致就ok
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水番
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2008/9/27 13:01:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thean10127 发表:
应该是DB1701柱吧,不考虑多农残检测,起始温度80,以20度每分钟升到260度,保留10分钟,就ok.如果是FPD检测器,则温度为280度,采集时间根据升温时间一致就ok


噻嗪酮在ＦＰＤ上没有响应，可以用ＮＰＤ检测．
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qryangqiang
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2008/9/27 17:42:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thean10127 发表:
应该是DB1701柱吧,不考虑多农残检测,起始温度80,以20度每分钟升到260度,保留10分钟,就ok.如果是FPD检测器,则温度为280度,采集时间根据升温时间一致就ok

学习了
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wyffirstday
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2008/9/27 19:25:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位提供的帮助，我是使用Agilent 7890气相，检测器ECD，换了HP-5的弱急性柱，我先按其它农药的方法摸索一下噻嗪酮标样的色谱条件，进样口和柱温升温程序。
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雾非雾
mcds
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2008/9/28 7:59:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的一齐分析法项目里有此项目,一齐法中是用GCMS检,可以参照它的条件,因为GCMS用的是0.25内径的柱子,在GC上可能会用0.32的,这样载气流量要调整,升温程序也可根据需要相应调整.
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