主题:【讨论】—葱、姜、蒜类样品农残检测时该怎样净化消除基底效应?

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我在故我思
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葱(含有挥发性硫化物,具特殊辛辣味)、姜(姜辣素)、蒜类(含硫挥发物,硫化亚磺酸如大蒜素等)样品中的农残检测,往往由于基质效应引起的干扰比较麻烦,因此对与此类样品的净化非常重要。虽然以前也讨论过,但是没有一个定论,此次讨论希望大家有有效的净化方法与大家分享一下,此外最好说明是检测哪一类的目标物农药。

此外,这个标准《DB12/T 293-2006 无公害农产品 葱姜蒜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法》大家有的可以提供一下相关的方法。
推荐答案:雾非雾回复于2008/09/29
葱,姜,蒜属于富含风味物质的样品,个人理解这三类样品基质影响比较明显是表现在GC上,因为GC的检测器是没有选择性的,只要是在检测范围内不管什么物质都有响应,这样葱,姜,蒜样品中富含的风味物质就对检测的目标物(农药)带来很大的影响,尤其是在农药含量相对较低时影响尤为明显,甚至最终无法定量.
而如果在农残检测中采用GCMS来定量,这样在前处理中针对葱,姜,蒜样品加强净化,在检测时用SIM方式定量,这样就可以有选择性地避开样品中风味物质的影响而准确定量了.
补充答案:

hubeizhen回复于2008/10/25


[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-负化学离子源测定含硫蔬菜中14种农药残留[/url]

siyangwu回复于2008/09/29

我们也一直被这个问题困扰着,一到葱蒜类样品就头痛,希望能有解决途径。

回复于2008/09/29

我试了传说中的微波炉法,还试了gpc法以及传统的761方法,没一个行的。期待高手指点。突然想起来分析保护剂,有样品了要试试看。

bin2212回复于2008/09/29

没做过,但知道快速农残检测的仪器,一般都不能检测这些。其含有成分好像与没发生反应,检测的抑制率都超高,检测有机磷农残不准!

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siyangwu
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我们也一直被这个问题困扰着,一到葱蒜类样品就头痛,希望能有解决途径。
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我试了传说中的微波炉法,还试了gpc法以及传统的761方法,没一个行的。期待高手指点。突然想起来分析保护剂,有样品了要试试看。
bin2212
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没做过,但知道快速农残检测的仪器,一般都不能检测这些。其含有成分好像与没发生反应,检测的抑制率都超高,检测有机磷农残不准!
luyongxian
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这类样品的确很难消除基质效应,但是尽量可以避免的,如选择不同种类的检测器等。
雾非雾
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葱,姜,蒜属于富含风味物质的样品,个人理解这三类样品基质影响比较明显是表现在GC上,因为GC的检测器是没有选择性的,只要是在检测范围内不管什么物质都有响应,这样葱,姜,蒜样品中富含的风味物质就对检测的目标物(农药)带来很大的影响,尤其是在农药含量相对较低时影响尤为明显,甚至最终无法定量.
而如果在农残检测中采用GCMS来定量,这样在前处理中针对葱,姜,蒜样品加强净化,在检测时用SIM方式定量,这样就可以有选择性地避开样品中风味物质的影响而准确定量了.
sunbing
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我做过几次大蒜的样品 称样量为普通样品的一半  然后加磷酸 磷酸缓冲液 液液萃取以后C18  ENVI-CARB--LC-NH2  净化  C18洗脱用乙腈/水 混合液
GC/MSQP2010 PLUS 分析  SCAN  灯丝不关闭.希望有帮助
YIQIFENXI
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可以用硝酸银的硅胶柱或者是弗罗里硅土柱可以达到一定的效果。
tmlh
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目前很多方法都重复不出来,其实用LC/MS/MS来做就行了。
广东海风
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我们只做过葱,就是用成品的SPE小柱进行组合,并适当加大用量,然后用SIM方式检测,从效果来看还可以.
想晒太阳的猫
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我做过微波加热和加酸处理与不进行任何预先处理的实验,结论是加热和加酸处理的结果相差不多都比提前处理的基体的干扰能少一些,但是在开始制样前就必须这样做,否则没有什么效果。
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