主题:【求助】本人要测大米粉中2,4‘-DDT,γ-六六六,δ-六六六,氰戊菊酯的含量

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xudong7879
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请问这四种农药有一个通用的前处理方法吗?因为我看到国标上666,DDT和氰戊菊酯的前处理方法不太相同,另外我是用HP-5的色谱柱,谁能给个好的色谱方法,谢谢
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sumzhou
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这个是能力验证吧,我也参加了。好像5月的,到时候交流交流啊
我在故我思
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原文由 xudong7879 发表:请问这四种农药有一个通用的前处理方法吗?因为我看到国标上666,DDT和氰戊菊酯的前处理方法不太相同,另外我是用HP-5的色谱柱,谁能给个好的色谱方法,谢谢

楼主,你好!您说的大米粉是大米磨成的粉吗?如果是的话,那么可以用正己烷-丙酮提取后,用弗罗里硅土柱净化。大米提取物的杂质很少,对分析的干扰不是很大。
xudong7879
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原文由 sumzhou 发表:
这个是能力验证吧,我也参加了。好像5月的,到时候交流交流啊

恩,没错,好一定
xudong7879
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 xudong7879 发表:请问这四种农药有一个通用的前处理方法吗?因为我看到国标上666,DDT和氰戊菊酯的前处理方法不太相同,另外我是用HP-5的色谱柱,谁能给个好的色谱方法,谢谢

楼主,你好!您说的大米粉是大米磨成的粉吗?如果是的话,那么可以用正己烷-丙酮提取后,用弗罗里硅土柱净化。大米提取物的杂质很少,对分析的干扰不是很大。

大概提取多长时间,是用超声提取吗,前处理步骤能否说的更详细一点,谢了
我在故我思
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原文由 xudong7879 发表:大概提取多长时间,是用超声提取吗,前处理步骤能否说的更详细一点,谢了

你好!用150mL正己烷/丙酮混合溶液(体积比为1),进行索氏提取(一般样品为20g,加入适量的无水硫酸钠)12小时,然后浓缩至2mL左右,用弗洛里硅土柱净化,洗脱液为120mL的6%乙醚/正己烷。然后浓缩定容至1mL。
xudong7879
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原文由 xudong7879 发表:大概提取多长时间,是用超声提取吗,前处理步骤能否说的更详细一点,谢了

你好!用150mL正己烷/丙酮混合溶液(体积比为1),进行索氏提取(一般样品为20g,加入适量的无水硫酸钠)12小时,然后浓缩至2mL左右,用弗洛里硅土柱净化,洗脱液为120mL的6%乙醚/正己烷。然后浓缩定容至1mL。

学习了,谢谢
我在故我思
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楼主,你好!如果没有索氏提取装置,可以用超声波提取。先做回收率实验。
一般是称取20g样品,加入适量无水硫酸钠,然后用提取溶剂浸泡过夜后再提取。一般都是分步提取的,如40×40×30mL提取溶剂提取三次,然后将分别过滤的提取液合并,浓缩、净化。
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Last edit by zongguitang
xudong7879
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原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!如果没有索氏提取装置,可以用超声波提取。先做回收率实验。
一般是称取20g样品,加入适量无水硫酸钠,然后用提取溶剂浸泡过夜后在提取。一般都是分步提取的,如40×40×30mL提取溶剂提取三次,然后将分别过滤的提取液合并,浓缩、净化。

多谢指点!
chemistryniu
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我也参加了,来报道先,还没有拿到样品,其实我们实验室没有脂肪提取机,不知道这个问题怎么解决.欢迎用信箱联系anwenjia88@163.com
chemistryniu
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他有推荐的标准啊,照着标准来做了,只是那个小柱,想买中性氧化铝小柱,不想自己填.
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