主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日 主讲人:sslin)

原文由 yingxiu0654 发表: 体系里面有金属离子匀场有影响，要把金属离子除掉才能做nmr吗

原文由 sslin 发表:

原文由 jzhang 发表: 两个问题关于2D NMR实验的，1.我做NOE，HSQC实验时经常在F1维看到很大的噪音信号，我想请教一这种噪音是什么原因造成的，如何设置实验参数进行消除？2.做NOE时，进行二维FT变换后，相位经常是扭曲的，每次处理时都需要矫正相位，有没有办法在实验中避免相位扭曲问题？我用的是Bruker 400的仪器。谢谢！

我们单位虽然有两台 Bruker 谱仪, 但都比较老旧, 一般二维谱图多用 Varian 谱仪检测.
Varian 的操作或可提供参考, 详细情形建议和 Bruker 使用人员交流讨论.
二维谱的相位校正涉及调整 wti / sinebell; 信号点不够圆可能 ni 值太小, 建议把 nt 值让步一些给 ni. 例如 nt=16, ni=128 可以改成 nt=8, ni = 256, 甚至 nt=4, ni=512.

原文由 jzhang 发表: 那么F1维的噪音一般是什么原因引起的呢？

原文由 sslin 发表:

原文由 zincl 发表: 对映异构体通过核磁是无法分析的，其化学位移和耦合常数都是一样。核磁能区分非对映异构体。对应异构体一般需要通过HPLC。

对映体异构物的理化性质完全相同 (包括熔点/沸点/各种光谱数据), 就除了旋光度相反. 
一般的 HPLC 自然也分别不出来.
能分辩出来的是用手性柱的 HPLC 或 GC, 其实已经在环境上将此对映体异构物改成非对映异构物.
核磁共振也一样, 如果改成非对映体也可以辨别出来. 改变的方法有: 使用手性位移试剂, 手性溶剂, 手性衍生试剂.

原文由 ll1985313 发表:

原文由 housl_buct 发表:
我们学校做核磁太不方便了，非常羡慕核磁开放的学校。
关于H的裂分，在复杂的谱上怎么辨别？

H的裂分峰比较多时，或者两种氢重合严重的时候就比较不好看峰的裂分啦，这时我觉得一般看氢峰的对应积分值和位移值来判断，请大家指教。

原文由 sslin 发表:

原文由 housl_buct 发表: 简单的化合物还可以判断，但是关于cis- 和 trans-氢的峰怎么判断?

判断几何异构物 (cis-, trans) 可能应用到的核磁技术: 比较耦合常数 (反式的耦合大, 顺式的小 --- 90 度夹角的耦合最小); 检测 noe (看 H 和附近某 H 的关系, 是否相近在 5 A 以内), 检测 hmbc (看 H 或 C 与相邻 H/C 的关系, 是否在 2-4 键附近).

原文由 znb3551 发表: 如果产物对热或空气比较敏感，在吹干的时候容易坏掉，这种情况如何制备粗品核磁？