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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

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sslin

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2008/10/21 18:12:19 183楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 znb3551 发表: 为什么碳谱可以不用匀场？

匀场的主要目的是看精细结构, 例如氢谱的三重峰/二重峰, 并进一步计算耦合常数做相关比较.
碳谱以及此次交流的粗产品快速检测, 如果不是很在意信号峰的精细结构, 则匀场可以不必苛求.

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sslin

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2008/10/21 18:20:02 184楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanqinghe 发表:我看其他板块都有交流的QQ群，核磁有交流的QQ群吗？

目前没有. 如果大家有兴趣, 可以考虑设定. 也需要和其他两位合作版主商量相关事宜.

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afootman

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2008/10/21 20:20:57 185楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

核磁代替TLC有以下几个实际问题：
1.核磁室一般距离实验室比较远，而且做核磁一般都会排队，实际耗费的时间要比点板长很多
2.很多反应体系很复杂，粗谱核磁会非常乱，往往难以分辨。

所以我觉得这个方法要普及还要过比较长时间吧。

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2008/10/21 20:23:27 186楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是核磁比较浪费样品
有时候反应总共就几十毫克，做一下核磁就要用掉好多

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afootman

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2008/10/21 20:29:29 187楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下林老师
什么时候OH的峰会比较尖，什么时候会是小包呢
这个化合物结构有直接联系吗？

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cacl22001

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2008/10/21 21:31:53 188楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用核磁共振进行反应历程的跟踪检测的确需要比TLC或GC消耗稍多一些的样品,但是坐完检测的部分如果需要可以回收.另外,如果是进行微量反应的尝试或跟踪,可以让反应直接在核磁管中进行.在文献中曾见到0.1毫克级别的反应尝试.

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cacl22001

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2008/10/21 21:39:16 189楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在有些情况下,用核磁共振进行粗产品检测是必须进行的.例如,当进行涉及到产物中有多于一个手性中心而需要测定反应的非对映选择性时,需要对粗品进行测定后再进行分离纯化.原因在于非对映异构体具有不同的物理性质,包括在柱分离时的极性,有时可以直接用硅胶分开.如果先进行分离,可能会造成其比例变化或低含量异构体丢失,以至于得到的非对映选择性不可靠.

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hnsyxs

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2008/10/21 21:46:17 190楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是一些对空气（氧气)和水敏感的反应体系，能否也用核磁检测反应进程，怎样实现安全简便的操作完成NMR取样检测呢？

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sslin

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2008/10/21 22:03:28 191楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 afootman 发表: 核磁代替TLC有以下几个实际问题：
1.核磁室一般距离实验室比较远，而且做核磁一般都会排队，实际耗费的时间要比点板长很多 2.很多反应体系很复杂，粗谱核磁会非常乱，往往难以分辨。
所以我觉得这个方法要普及还要过比较长时间吧。

这里所提倡的是即使 TLC 提供了样品消失的信息, 如果能方便有效率的使用 NMR 进一步了解产物体系情况, 对实验有具体的了解与掌控, 应该很值得如此使用. 一般粗产品的谱图没有想像的复杂, 即使信号峰多, 但可以特征峰加以辨识, 不必全部解谱 (全部仔细解谱等到产品纯化以后). 有已知谱 (反应物) 协助解谱比较, 因此分辩不难. 如果反应体系瓦解造成谱图脏乱, 也知道此反应结果瓦解杂乱情形, 在后处理设计时心里有数, 或甚至可以宣告实验失败不费时处理.

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sslin

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2008/10/21 22:12:08 192楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cacl22001 发表: 在有些情况下,用核磁共振进行粗产品检测是必须进行的.例如,当进行涉及到产物中有多于一个手性中心而需要测定反应的非对映选择性时,需要对粗品进行测定后再进行分离纯化.原因在于非对映异构体具有不同的物理性质,包括在柱分离时的极性,有时可以直接用硅胶分开.如果先进行分离,可能会造成其比例变化或低含量异构体丢失,以至于得到的非对映选择性不可靠.

最后一句很值得深思.
在进行审稿时, 经常会对作者提出问题: 所得的产物比例是分离产率比例还是核磁谱图得到的相对比例. 分离产率比例其实是比较不准确的, 因为不同的后处理方法得到的分离产率不同. 只有由色谱或核磁积分对反应产物粗产品的相对比例检测才比较可靠.

这一点进一步说明粗产品检测的重要性与意义.
或许以后会变成不可缺的数据报导.

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