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核磁共振技术（NMR）
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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日 主讲人:sslin)

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guanyan0710
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2008/10/22 8:55:59 205楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问当用氘代硫酸为溶剂时，如何定标，谢谢
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guanyan0710
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2008/10/22 9:00:20 206楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁适用于于测试和确定嵌段聚合物中不同组分的含量吗？
因为聚合物是多分散的，得到的数据可信不？
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guanyan0710
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2008/10/22 9:04:42 207楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin 发表:
原文由 godandgod 发表: 今天我做H NMR时遇到了一个怪现象，就是在约17ppm出现了一个鼓包。想请教一下，有哪些化学环境下可能会出现化学位移如此之高的氢峰？


不算什么怪现象. 一般羧酸氢 CO2H 就常出现在 16-17 ppm 附近. 活泼氢经常形成宽矮峰 (鼓包).


疑惑，一般羧酸氢 CO2H 应常出现在 13-14 ppm 附近吧
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sslin
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2008/10/22 10:26:49 208楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活泼氢的化学位移常飘忽不定, 也因此建议活泼氢不要加入 abc 的归属, 否则前后几张氢谱的归属次序可能变动.

不要将羧酸氢的化学位移限制在 13-14 ppm, 往高场或低场移动都有可能. 一般羧酸氢比较低场, 17 ppm 为羧酸是合理的怀疑. 但也可能是其他活泼氢. 可以从反应式 (反应物与反应条件) 判断可能含有哪些副产物与哪些可能活泼氢.
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sslin
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2008/10/22 10:36:07 209楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiheping 发表: 请教:酚羟基的化学位移可能是多少?


Chemdraw 的预测是 5.0 ppm 左右, 但也强调不是很确定.
解谱时对于活泼氢的化学位移不要太较真, 因为是变动的. 建议先找出 CH 的峰, 多余的再判断是否可能属于结构中的活泼氢. 如果没有出现, 也不要讶异. 活泼氢多半是单峰, 宽而窄些.

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wanqinghe
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2008/10/22 12:37:18 211楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ll1985313 发表:
解析谱图时，对于重合严重的峰如何确定，还有就是旋转边带的存在如何比较准确的积分，是不是旋转边带也要积进去？

什么是旋转边带呢？是什么产生的呢？
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jzhang
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2008/10/22 12:51:18 212楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guanyan0710 发表:
请问当用氘代硫酸为溶剂时，如何定标，谢谢


可以用外标，用毛细管封一段DSS或TSP放进核磁管，以DSS或TSP定标
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jzhang
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2008/10/22 13:29:02 213楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanqinghe 发表:
原文由 ll1985313 发表:
解析谱图时，对于重合严重的峰如何确定，还有就是旋转边带的存在如何比较准确的积分，是不是旋转边带也要积进去？

什么是旋转边带呢？是什么产生的呢？


在样品旋转状态下采样时，如果X/Y方向匀场不好就会出现旋转边带，旋转边带是一组对称的小峰，对称出现在每个主峰的两侧，边带与主峰之间的距离等于样品转速
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Last edit by jzhang
laiyangpan
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2008/10/22 17:09:01 214楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一些药物中间体，想用核磁检测一下，可以试了常用几种核磁试剂，都不能很好的溶解它，还应尝试什么样的核磁试剂？
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2008/10/22 17:11:45 215楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下有关杂核的问题，三氟甲苯的19F的化学位移（-150ppm～150ppm)？
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