回答得好, 进一步补充说明一些旋转边带的相关信息.

核磁谱仪的匀场调整涉及 Z1-Z5, X/Y (包括 X 轴 Y 轴 XY 等平面) 等参数, 每种参数对应于信号峰的线形变化. 如果Z2 没有调好会出现偏上的侧峰, 这是最常见的匀场误差; 如果 X/Y 不好则出现旋转边带. 其中 Z1 与 Z2 比较不稳定, 每次进样后都得重新调整, 其它的 Z3-Z5 以及 X/Y 可以稳定很久甚至数个月, 因此只要存成准匀场检测时调出使用就可以, 也因此平时较少感觉到旋转边带的困扰. 一旦发现开始出现旋转边带, 则得找出最新的 X/Y 值更新标准匀场 (开放的学校则通知管理人员调整).

有一些学校单位检测氢谱时样品管不旋转, 他们对自己的谱仪以及磁场匀场很有信心, 而最主要的想法则是防止任何旋转边带出现的可能性.

旋转边带和卫星峰都是在两侧对称出小峰, 但存在以下区别.
卫星峰只出现在特别大的峰, 匀场愈好时愈明显, 这是 C13 对 H 的耦合裂分造成的.
旋转边带是 X/Y 不良造成的, 每个峰的两侧都会出现. 峰的位置符合转速/频率公式. 例如在 200 兆谱仪, 其位置出现在正负 0.1 ppm (定信号峰为 0, 公式 200 MHZ x 0.1 ppm = 20 Hz), 严重时会出现两组峰 (正负 0.1 以及正负 0.2 ppm). 对于 300 兆谱仪, 其位置出现在正负 0.067ppm (公式 300 MHz x 0.067 = 20 Hz, 其中 20 HZ 为液体核磁的常规转速每秒 20 次).

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dbotao

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2008/10/23 9:53:17 229楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TLC的问题：
我做反应，想用核磁来监控聚合反应进行的程度，但是因为反应体系采用的溶剂是苯甲醚，单体聚合后我试图通过测量双键消失的百分比来测定反应的转化率，但是由于苯甲醚含量大，因此苯甲醚的信号很强，这导致积分很难准确，而苯甲醚沸点又很高，几乎和反应产物一样，因此无法除去苯甲醚后再测。

请问，有无方法解决》谢谢。。。。

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dbotao

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2008/10/23 9:59:38 230楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，再问一个问题：
聚合物谱图，聚合物的分子量通过GPC确定时，因为GPC是一个相对方法，因此分子量信息无意义。但是对于分子量大于5000的聚合物，当通过核磁比对端基来确定分子量时，总是感觉误差很大，似乎挑一挑相位就能在很大范围内概念数值。
请问对于聚合物来说，到底相位的标准是什么呢？谢谢。。

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yuhang10610070

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2008/10/23 10:29:49 231楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问对于比较复杂的反应
一般的粗品核磁非常乱
包含原料溶剂产物
很难分清自己需要得峰
是否有比较好的办法

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yuhang10610070

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2008/10/23 10:37:18 232楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教有关核磁处理软件的问题
用mestrec作得到的图基线总感觉比直接从核磁仪器上打印的要差一些
哪怕把信号压低也是如此
不知是什么原因

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rukie_loveq

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2008/10/23 10:38:46 233楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuhang10610070 发表:
请教有关核磁处理软件的问题
用mestrec作得到的图基线总感觉比直接从核磁仪器上打印的要差一些
哪怕把信号压低也是如此
不知是什么原因

如果是基线太粗看上去不好的话
可能是mestrec里线条粗细设置的问题
修改一下参数试一试

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aspect

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2008/10/23 10:42:55 234楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斑竹您对核磁指纹图谱是如何看待的？曾经看文献发现啤酒，针剂等含水多样品的研究，这其中涉及水峰压制把？可否取针剂直接测试？

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2008/10/23 10:56:55 235楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问林老师对于一些需要通过核磁积分计算比例的反应
怎么处理那些部分重合的峰?
是否有专门处理这类数据的软件

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sslin

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2008/10/23 11:10:42 236楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rukie_loveq 发表: 请问林老师对于一些需要通过核磁积分计算比例的反应,怎么处理那些部分重合的峰? 是否有专门处理这类数据的软件

请看下面范例, 是用 Mestrec 软件处理的.

对于一些含重复 CH2 单元的长链化合物, 确定链长或需要质谱的分子量数据. 有时核磁氢谱的积分可以提供一定精确程度的信息.
甚至, 碳谱的积分也可以给出某种程度链长的参考.
碳谱由于有 noe 效应一般不积分, 但如果都是亚甲基, 其积分值则有几分参考性. 如果是结构相似的混合物, 碳谱的积分也可以提供其相对含量的数据.

下面提供的两个化合物, 其碳谱积分有些意思, 可以作为解谱花絮讨论.
其他的氢谱以及放大图, 作为解谱的参考.

1-Bromododecane 碳谱放大图