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主题：【求助】液相作样时常会有奇怪的峰出现，求助

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feyeq

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发表于：2008/10/20 11:09:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用暂时用液相作ROHS，目前有个奇怪的现象：有时候会在同一个地方出现一个我们无法判断的峰，标准样品也是一样，目前无法判断问题出在哪里，那位大侠情给与指导。

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2008/10/20 11:18:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feyeq 发表:
我们用暂时用液相作ROHS，目前有个奇怪的现象：有时候会在同一个地方出现一个我们无法判断的峰，标准样品也是一样，目前无法判断问题出在哪里，那位大侠情给与指导。

请问你们实验室液相用的是什么检测器？是等度洗脱还是梯度洗脱？有时候在同一地方出现一个无法判断的峰，是否这个峰并不是每一针都出现？进空的样品什么出现这个峰吗？

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2008/10/20 11:27:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进一针甲醇看看是不是还有,要是有的话那可能是溶剂污染或柱头有残留,要是柱头有残留的话,那就用极性不同的溶剂和水冲柱子,实在不行那就把柱头拆开超一下柱头上的过滤垫!

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feyeq

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2008/10/20 11:31:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly-fish 发表:
原文由 feyeq 发表:
我们用暂时用液相作ROHS，目前有个奇怪的现象：有时候会在同一个地方出现一个我们无法判断的峰，标准样品也是一样，目前无法判断问题出在哪里，那位大侠情给与指导。

请问你们实验室液相用的是什么检测器？是等度洗脱还是梯度洗脱？有时候在同一地方出现一个无法判断的峰，是否这个峰并不是每一针都出现？进空的样品什么出现这个峰吗？

用的是紫外检测器，等度洗脱，这个峰是某一段时间会出现，但隔一段时间就会消失，重复性还不错。进空白样品没有出现这个峰，标样也是这样的状态。

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feyeq

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2008/10/20 11:34:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 8620514slp 发表:
进一针甲醇看看是不是还有,要是有的话那可能是溶剂污染或柱头有残留,要是柱头有残留的话,那就用极性不同的溶剂和水冲柱子,实在不行那就把柱头拆开超一下柱头上的过滤垫!

这种情况应该近空白也在那个地方那个有一个峰，但是却没有。我们测得失再八溴联苯的位子上的峰有一个分叉，连标样也是，是阶段性的，有一阵子出现，有意者自就没有了，百思不得其解。

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2008/10/20 11:55:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

觉得出现这些现象的原因很可能是采用等度洗脱的缘故．由于样品中有一些化合物在其本身的出峰时间中未能洗脱出，而在一段时间后出峰．八溴联苯峰有时出现分叉也可能是这个原因造成的．做这类项目多为塑料样品,基质比较脏,个人认为可以在等度洗脱程序中在目标化合物出峰完毕后添加高有机相洗脱5分钟再将流动相平衡至等度洗脱比例,每针都这样设置,应该可以解决.但如果你的液相是单泵,则这样设置比较困难,看看是否延长分析时间可以帮助你解决问题.

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feyeq

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2008/10/20 12:41:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly-fish 发表:
觉得出现这些现象的原因很可能是采用等度洗脱的缘故．由于样品中有一些化合物在其本身的出峰时间中未能洗脱出，而在一段时间后出峰．八溴联苯峰有时出现分叉也可能是这个原因造成的．做这类项目多为塑料样品,基质比较脏,个人认为可以在等度洗脱程序中在目标化合物出峰完毕后添加高有机相洗脱5分钟再将流动相平衡至等度洗脱比例,每针都这样设置,应该可以解决.但如果你的液相是单泵,则这样设置比较困难,看看是否延长分析时间可以帮助你解决问题.

有个疑问，标准样品也有这样的现象，在八溴位子上有时候有峰，有时候没有峰。

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2008/10/20 12:41:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly-fish 发表:
觉得出现这些现象的原因很可能是采用等度洗脱的缘故．由于样品中有一些化合物在其本身的出峰时间中未能洗脱出，而在一段时间后出峰．八溴联苯峰有时出现分叉也可能是这个原因造成的．做这类项目多为塑料样品,基质比较脏,个人认为可以在等度洗脱程序中在目标化合物出峰完毕后添加高有机相洗脱5分钟再将流动相平衡至等度洗脱比例,每针都这样设置,应该可以解决.但如果你的液相是单泵,则这样设置比较困难,看看是否延长分析时间可以帮助你解决问题.

有个疑问，标准样品也有这样的现象，在八溴位子上有时候有峰，有时候没有峰。

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