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主题：【求助】液相手性柱子AD-H分离碱类胺醇问题

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yuwenjiaandcl
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发表于：2010/05/20 20:27:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我目前做外消旋（碱类胺醇）的分离，柱子AD-H（新柱子，之前有人用过一次，但是她用前新柱子可能没冲太久），流动相正己烷：异丙醇（0.1%二乙胺）=98:2，流速1ml/min，现在的问题是连续进样，重现性不好，有时出两个峰，有时是一个分叉，有时一堆，哪位高手给些建议啊
注;AD-H 柱子说明书上说分离碱类物质，添加剂可以加二乙胺，丁胺，醇胺（0.1%-0.5%），因为这个柱子较贵，也不敢试其它添加剂，原来怀疑出现重复性差的原因可能是PH的影响，所以后来将二乙胺加到0.2%，但峰型是一个分叉的。
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2010/5/20 21:35:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个检测方法是标准方法吗，如果不是，有没有加柱温，提高柱温试试，但不得超出色谱柱的耐受范围。调整一下流动相的比例或把二乙胺换为二乙醇胺试试。
该帖子作者被版主 liwei7893加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助。
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2010/5/20 22:03:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手啊，刚转行做这个，加柱温了，25度
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2010/5/21 11:03:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看一下色谱柱的说明书，应该可以耐受40度，加温不行还可以试试降温。
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2010/5/21 16:37:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调了下流动相比例 好像好了 谢谢啊
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