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主题：请大家看看我的色谱图，我需要怎么做才能消除55min的馒头峰

浏览0 回复31 电梯直达
xiaoxian07
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发表于：2011/04/14 20:48:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我分析的中药样品，使用的流动相是乙腈，水。检测波长在203nm。55min的那个馒头峰在换了一个牌子的乙腈后消失了一段时间，但是现在又出现了。这是什么原因？请各位高手赐教。
注：第一张图进样浓度较高，但是没有馒头峰，而第二个图进样浓度低，我进第二针之前已按照梯度条件走过一针甲醇了。但两个样品均是20ul进样的。
个人认为此处的馒头峰不是因为载样量引起的，因为浓度高的那针没有馒头峰，且此处就是变成等度也会出现馒头峰，请各位高手指点迷津。

附件：
新建 Microsoft Word 文档.doc
推荐答案：zcl回复于2011/04/15
我从你第二张色谱图上看出好像是你样品中有其他的物质出峰太慢，第二张图不只是55min处有包，我建议你出完第一针后用100%乙腈走段时间，让干扰物质流出后再进下一针，你试试
补充答案：

剑回复于2011/04/16

你把第一张图的纵坐标放大到跟第二张图一样大，说不定这个馒头峰就出现了。。。而且这明显是至少两个峰的叠加。 如果这个峰不影响你的工作，让它在那儿好了

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2011/4/15 5:54:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路脏了，或者柱子脏了
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zhaohua8011
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2011/4/15 6:00:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品脏了，有残留导致！也有可能是水导致的!
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xieqiufang
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2011/4/15 8:39:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下是不是溶剂效应，也就是说尽量用流动相溶解样品
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xieqiufang
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2011/4/15 8:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果高浓度的峰型正常，低浓度的峰型出现这个现象，溶剂不是流动相，用流动相做溶剂就好了
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zcl
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2011/4/15 10:00:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我从你第二张色谱图上看出好像是你样品中有其他的物质出峰太慢，第二张图不只是55min处有包，我建议你出完第一针后用100%乙腈走段时间，让干扰物质流出后再进下一针，你试试
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lp9374
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2011/4/15 11:18:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是前一针的其他物质没有冲干净，有残留呀，跑到下一针里去了，建议跑完第一针后平衡下系统再进样
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xiongbb
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2011/4/15 12:48:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是第一针里面东西没走干净
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nixiaolong
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2011/4/15 14:07:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走一针空白看一下
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tzp0002
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2011/4/16 12:53:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许是偶然现象，也许是上一针的组分没有跑完。
也有可能是前后两针样品稀释流动相比例不一样造成。
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tansong40116
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2011/4/16 14:36:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于你在进了高浓度后，柱子可能超载了。用流动相好好冲洗，变换流动相极性，先把超载样品冲洗干净，然后再进行分析，就ok！
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