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主题：【讨论】关于用agilent1200液相自动进样器配置样品的问题

浏览0 回复14 电梯直达
vainsummer
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发表于：2010/02/25 15:44:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用仪器：Agilent 1200，自动进样器ALS G1329A
软件版本：B.03.02
原因：最近想设置一个程序和一个方法来实现定时自动开关机，自动平衡，及自动稀释样品，柱前衍生等功能，然后自动出报告。
对于前者：定时自动开关机，自动平衡已经在chemstation中实现。
对于：自动稀释和自动柱前衍生的功能在“injector setup”中编辑程序得到了初步的实现。

我的编程如下：
1.Draw 20.0uL from sample  抽取样品20uL
2.Draw 0.0uL from vial 91      清洗针管外壁
3.Draw 20.0uL from vial 81  抽取另外一个溶剂20uL
4.Mix 40.0uL in seat, 3 times 在针座混匀3次
5.Wait 1.00min                          静待1分钟
6.Eject 20.0uL into vial 92      喷出20UL在92号样品瓶中
7.Inject                                        其余进样
（该程序之所以这么设是想应用到各个程序，实际中可能并不一定这么复杂）
我在未接柱的情况下进样8针，发现前2针峰面积变化较大，后6针几乎一致，RSD%为0.21%。
但第二天来做时发现RSD%明显增大，本来如果该设想可以成功，我就可以用其配置标准曲线，稀释样品以及做柱前衍生了，现在却发现精密度不合格了

我的验证思路是用6针RSD来衡量其精密度，5针用自动进样器配置的不同浓度验证其线性，再用等量的样品直接进样验证准确性。
有没有高手曾经做过这方面研究。
希望可以拿出具体实例详解。
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vainsummer
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2010/2/25 20:07:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶起来！！！
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柏坡
hgycook
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2010/2/25 21:08:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这种方法的确很不错，关于精密度不好可能是混不匀造成的，针内混合3次是不是有点少了？在有就是温度，您的进样器有没有加载温控模块？一般衍生反应对温度是有要求的。如果是6针精密度，5个浓度曲线的话，楼主可以增加进样次数，一般前两针不是很理想。

我这没有成熟的方法，您可以咨询下工程师他们这方面会多些。
该帖子作者被版主 liwei7893加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论。
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changlem
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2010/2/26 16:09:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持支持支持....
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xyhdcm2002
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2010/3/2 11:12:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是3楼的同志说得对,前两针样一般是不好的.因为有可能系统有前次做样残留的东西.那就会影响进样的精密度
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vainsummer
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2010/3/2 21:18:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来结贴。
换了台GMP的仪器，把程序改成：
1.Draw 5.0uL from sample  抽取样品5uL（另两针分别改成10ul，25ul）
2.Draw 0.0uL from vial 91  清洗针管外壁
3.Draw 35.0uL from vial 81  抽取另外一个溶剂35uL（相应改成30ul，15ul）
4.Mix 40.0uL in air, 6 times 在空气中混匀6次
5.Wait 15.00min            静待15分钟
6.Inject                    进样
6针进样精密度过了，线性R=1.0000，与普通进样相比回收率为95%，低了点，可能混合过程中的损失。
值得注意的是：由于样品有混匀稀释过程，所以样品峰形变宽，这也就意味着相同质量下，LOQ，LOD降低。
另外，该程序进样对于进样器的精度有较高要求，mix体积不要超过计量泵max容量。
这几天做这个实验，觉得还是在针座上混匀比较好，这样回收率会更高。但是由于一般针座毛细管体积仅在2ul以下，实施该步骤会导致部分样品从废液排出，而且只有在mix次数足够大时才能做到进样结果的平行性。
如果换成一个带200ul以上毛细管的针座，该问题应该可以解决，但随之而来的系统死体积将增大。
关于程序进样，在制备液相的应用agilent公司有相关的文章报导，但是在一般的进样器上没有搜到相应文章。
关于这次实验经历，自己认为还是很有收获的，因为程序进样的设置，让我更了解了系统流路，进样方式（agilent的进样器是先从废液处挤出设置的相应量，然后再进样的，而mix的操作是计量泵先往后抽然后再推出的过程等等），还发现了agilent在诊断中有张关于解释系统流路的图不当之处。
有经验的希望继续关注，多多跟帖
该帖子作者被版主 hgycook加 4积分， 2经验，加分理由：感谢楼主的分享
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Last edit by vainsummer
有水有渝
xky0230699
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2010/3/3 21:29:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，按你的这个方法，检测一个样品，考虑做一个平行样的话，要多长时间，能及时出报告吗？看衍生等待时间是15min ,按对照品溶液和样品溶液都按最少的各进两针，那就是要多花两个小时了。
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Last edit by xky0230699
huifei82
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2010/3/11 8:54:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的确很不错

学习了
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lanbing08
longshwngsc
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2010/3/11 9:58:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
还是3楼的同志说得对,前两针样一般是不好的.因为有可能系统有前次做样残留的东西.那就会影响进样的精密度


应该是2楼吧！

精密度就要多进几针！
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Candy
zhangluxing
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2010/3/12 19:56:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好方法~~~~
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feihezaitian
feihezaitian
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2010/3/13 8:53:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点够精密够费时的。
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