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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱做土壤中的多环芳烃回收率很高？

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发表于：2021/04/17 08:43:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：我最近做土壤中的多环芳烃（HJ748-2014），用正己烷：丙酮（1：1）加压流体提取，然后浓缩仪浓缩，转换溶剂为正己烷，过500mg/6mL硅胶柱（安捷伦生产），硅胶柱先用10mL正己烷活化，再加入样品，然后用3mL正己烷完全转移样品于硅胶柱中，重复3次，再用10mL正己烷：二氯甲烷（1：1）淋洗硅胶柱，收集淋洗液（包括加样以后的正己烷）于氮吹管中，浓缩仪浓缩，转化容积为乙腈，定容，上高效液相色谱仪。

可是不知为什么有的回收率很高，，我这哪步出问题了？并且液相图谱，干扰峰特别多
谢谢！！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/04/17
请问楼主 是每个物质都高还是某几个物质高？
回收率高一般不太正常，这个方法做下来回收率低才正常。1、回收率高跟定容时定容体积应该有蛮大关系的，比如最终定容体积是1ml，但实际少于1ml，相当于浓缩了，回收率就会高。2、还有高的原因可能是外界引入的污染，比如杂峰干扰造成假阳性出峰。3、做土壤的时候一般不怎么进化，除非特别脏的才会去净化，杂峰多可能是净化不完全，脏东西洗脱的时候还是洗下来了，还有可能是试剂耗材里面引入的
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2021/4/17 21:56:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主 是每个物质都高还是某几个物质高？
回收率高一般不太正常，这个方法做下来回收率低才正常。1、回收率高跟定容时定容体积应该有蛮大关系的，比如最终定容体积是1ml，但实际少于1ml，相当于浓缩了，回收率就会高。2、还有高的原因可能是外界引入的污染，比如杂峰干扰造成假阳性出峰。3、做土壤的时候一般不怎么进化，除非特别脏的才会去净化，杂峰多可能是净化不完全，脏东西洗脱的时候还是洗下来了，还有可能是试剂耗材里面引入的
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