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主题：【求助】色谱外标时标样的计算？？

浏览0 回复6 电梯直达
whsz007
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发表于：2008/10/23 09:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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准确称取一定量的标准样品，用无水乙醇溶于250mL容量瓶中。然后分别取lmL，2mL，3mL，4mL，5mL于50mL容量瓶中，用毛细管柱气相色谱分别测定每种物质的峰面积；根据峰面积与浓度绘制每种物质的工作曲线Y=aix。准确称取一定质量的馏分用无水乙醇溶于50mL容量瓶中。然后我取0.4微升进入色谱分析，我问下Y=aiX中，Y为标准样品的峰面积，X是多少啊，我不会计算，上面的标准样品称了7.3353g。求这个标准样品的浓度？
推荐答案：无名回复于2008/10/23

这里我看懂了，那我ai是不就能求出来了，试样测定后有一个公式:
试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量）*100%
我做了一个X1的浓度，对应有个峰面积，也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对，才0.000001366%


大哥帮我算算好吗？我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g  洗油试样：2.4814g

刚刚提供的质量里面有问题，应该是g/ml单位，因此最后的结果需要再乘以1000！
补充答案：

whcj668回复于2008/10/23

把样品浓度输入以后,在所有浓度的样品溶液进样完以后,工作站能自动算出一条工作曲线.

maddog回复于2008/10/23

楼主，先把线性方程求出来～
对照品稀释浓度有了，0.586824；1.173648；1.760472；2.347296；2.934120mg/ml。
对应峰面积，用EXCEL，直接就能求出线性回归方程  Y＝aX+b；以及相关系数r。
之后将样品峰面积值带入方程  X＝（Y-b）/a；即得到含量。记得你的样品进样量是0.4μl（顺便问一句，对照品进样量是多少？）。所以计算值是应该考虑到进样量的比例关系！

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lotus_sum
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2008/10/23 9:28:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whsz007 发表:
准确称取一定量的标准样品，用无水乙醇溶于250mL容量瓶中。然后分别取lmL，2mL，3mL，4mL，5mL于50mL容量瓶中，用毛细管柱气相色谱分别测定每种物质的峰面积；根据峰面积与浓度绘制每种物质的工作曲线Y=aix。准确称取一定质量的馏分用无水乙醇溶于50mL容量瓶中。然后我取0.4微升进入色谱分析，我问下Y=aiX中，Y为标准样品的峰面积，X是多少啊，我不会计算，上面的标准样品称了7.3353g。求这个标准样品的浓度？



从你的稀释情况看：
第一组数据为：
7.3353/250*1/50为第一组浓度，在进样量均为0.4微升的情况下进行比较
X1=0.000586824g/ml，峰面积Y1
X2=0.001173648g/ml, 峰面积Y2
X3=0.001760472g/ml, 峰面积Y3
X4=0.002347296g/ml, 峰面积Y4
X5=0.00293412g/ml, 峰面积Y5
代入实际的峰面积，求出实际的线性方程
然后将所测样品峰面积代入方程，求取待测样品的浓度！
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Last edit by lotus_sum
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2008/10/23 10:12:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把样品浓度输入以后,在所有浓度的样品溶液进样完以后,工作站能自动算出一条工作曲线.
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maddog
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2008/10/23 10:15:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，先把线性方程求出来～
对照品稀释浓度有了，0.586824；1.173648；1.760472；2.347296；2.934120mg/ml。
对应峰面积，用EXCEL，直接就能求出线性回归方程  Y＝aX+b；以及相关系数r。
之后将样品峰面积值带入方程  X＝（Y-b）/a；即得到含量。记得你的样品进样量是0.4μl（顺便问一句，对照品进样量是多少？）。所以计算值是应该考虑到进样量的比例关系！
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whsz007
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2008/10/23 10:27:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotus_sum 发表:
从你的稀释情况看：
第一组数据为：
7.3353/250*1/50为第一组浓度，在进样量均为0.4微升的情况下进行比较
X1=0.000586824mg/ml，峰面积Y1
X2=0.001173648mg/ml, 峰面积Y2
X3=0.001760472mg/ml, 峰面积Y3
X4=0.002347296mg/ml, 峰面积Y4
X5=0.00293412mg/ml, 峰面积Y5
代入实际的峰面积，求出实际的线性方程
然后将所测样品峰面积代入方程，求取待测样品的浓度！

这里我看懂了，那我ai是不就能求出来了，试样测定后有一个公式:
试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量）*100%
我做了一个X1的浓度，对应有个峰面积，也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对，才0.000001366%


大哥帮我算算好吗？我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g  洗油试样：2.4814g
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lotus_sum
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2008/10/23 10:34:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whsz007 发表:
原文由 lotus_sum 发表:
从你的稀释情况看：
第一组数据为：
7.3353/250*1/50为第一组浓度，在进样量均为0.4微升的情况下进行比较
X1=0.000586824mg/ml，峰面积Y1
X2=0.001173648mg/ml, 峰面积Y2
X3=0.001760472mg/ml, 峰面积Y3
X4=0.002347296mg/ml, 峰面积Y4
X5=0.00293412mg/ml, 峰面积Y5
代入实际的峰面积，求出实际的线性方程
然后将所测样品峰面积代入方程，求取待测样品的浓度！

这里我看懂了，那我ai是不就能求出来了，试样测定后有一个公式:
试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量）*100%
我做了一个X1的浓度，对应有个峰面积，也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对，才0.000001366%


大哥帮我算算好吗？我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g  洗油试样：2.4814g


刚刚提供的质量里面有问题，应该是g/ml单位，因此最后的结果需要再乘以1000！
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xy200609
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2008/10/23 10:49:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你作标准曲线求样品含量应该是可以的，根据你测出的几个点是否呈线性（图上可显示）然后算出线性方程。根据样品分析的面积可算出样品浓度（或在标准曲线上直接找出浓度点）。
注:用GC外标测定含量对进样要求很严格，误差较大，建议用自动进样器进样。或者尽可能用内标法测定含量。
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