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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】寻求使用安捷伦单四级杆的兄弟姐妹帮忙！[问题已解决]

浏览0 回复9 电梯直达

tanggangfeng

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发表于：2008/10/28 19:14:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位有一台老仪器。安捷伦的 1946a 的单四级杆的质谱.最近做样品，峰形不好看，而且灵敏度一针比一针差。打个比方，第一针，峰高100，第二针可能就只有20 ，第三针就只有1了。调谐没有数据。然后重新调入以前备好的调谐文件，又能做，但情况还是以旧。灵敏度一针比一针差。刚开始打电话给工程师，初判是四级杆脏（毛细管，离子源我清洗过了），工程师昨天昨天来修了，由于工程师没有一个特别小内六角，拆了一半，就没法拆四级杆部件，只能用棉签，溶剂冲洗了一下，安装上去，结果与清洗时差不多。后来工程师查了一会，发现毛细管电流偏小，他说是供毛细管高压器坏了。但我做时电流在8或16 或24nA波动，采集完样时，电流能突然飙升到2000nA.，数据还是有的，就是像以前一样灵敏度不高。今天我下午又问了800的另一个工程师，他说电流正常，可能是毛细管脏。我没有镍丝，所以当时问过800的一个工程师，他说可以用dmso超声清洗。但今天的工程师说不能用dmso清洗。所以我现在向他们订了镍丝，等来了，清洗下，在看下。
我想问用1946a或1946d的兄弟姐妹们，你们做样时，毛细管电流是多少。
先谢谢兄弟姐妹提供情况！

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2008/10/29 1:03:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工程师够烂，够黑
过保修期了吧？

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dickwang2008

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2008/10/29 9:33:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主等问题解决啦，欢迎你把经验给大家分享一下

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tanggangfeng

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2008/10/29 18:58:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maldiguy 发表:
工程师够烂，够黑
过保修期了吧？

呵呵老仪器了，早就过保修期了。 97年的。

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tanggangfeng

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2008/10/29 19:12:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
楼主等问题解决啦，欢迎你把经验给大家分享一下

那一定 .互助才能互相提高嘛！我今天又用了大量的异丙醇冲洗了毛细管，（还没有拿到镍丝）手动调谐的数据比较好，自动调谐比较快的过了。做了几个样，灵敏度虽然没有半年前的高，但要比清洗毛细管前高，今天做了个样基本都能做出来，没有出现灵敏度明显下降的情况。
我们是做有机合成的，样品都不一样。我现在用一个常规的化合物和走梯度时一个杂质做仪器性能指标。最少今天观测下来，觉得毛细管脏的可能性大点。但具体原因，要到镍丝清洗过后，和等兄弟姐妹的提供的情况，观察几天才能做出判断。
希望用1946a的兄弟姐妹帮我看看，你们做样时，capcur （毛细管电流）显示多少，手动调谐时，capcur又显示多少。

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tanggangfeng

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2008/12/1 19:33:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上礼拜五买的镍丝终于拿到了。
礼拜五下午停机，比较彻底的清洗了，毛细管和离子源。礼拜一开机稳定，今天做了手动调谐和自动调谐，调谐数据很好，走了几针空白梯度，流速1.5 （150*4.6，5 ），分流，紫外吸收图，有一个小杂质（215ｎｍ），以前也有，可能是乙腈聚合物（乙腈纯度越高，越容易产生聚合物，正离子模式的到30１的物质），在质谱上相应值非常大，这跟正常前差不多。做了几个样品，毛细管电流也很稳定，24-31na，质谱相应值也非常好。峰形也很好。
从最近运行的情况，以及这次清洗毛细管后的情况来看，那位工程师判断是错误的。应该是毛细管脏了。
agilent工程师大部分技术确实是非常好的，态度也非常好，但个别的不敢恭维。
如果当时听了他的，换备件（他说坏了），ｍｓ的备件价格我不说大家也应该知道要多少大洋了。不但花了冤枉钱，还没有解决问题。
个人总结，遇到问题，应该多打打８００。多咨询几位工程师。
沟通的越详细，解决的越快啊，４７０一小时，我想没几个老板不心疼得。
我们从下午１点，修到晚上１０点，还没有搞清到底问题出在哪　？最后工程师说，某个部件坏了，要换部件　。如果是个老鸟，很快判断正确，估计费用可省一大半阿。

该帖子作者被版主 capinter加 8积分， 2经验，加分理由：很赞同，感谢分享经验

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