主题：【原创】无卤测试前处理, 请高手指正补充

无卤前处理作业指导书
1. 目的
为了规范实验室人员操作，使测试结果准确可靠。
2. 适用范围
本标准描述一种通过燃烧的方法测试材料中卤素含量的方法：样品在一个装有氧气的密闭系统（量热弹）内燃烧，接着使用不同的分析技术对燃烧后的产物进行分析。
本方法适用于卤素含量超过250mg/kg的固体、膏体和液体样品。
在初始样品中存在的或在燃烧步骤产生的不可溶的卤化物和硫酸盐不能被这些方法完全分析。
3. 引用标准
EN 14582 废弃物特性描述－卤素和硫含量－密闭系统内氧气燃烧法和测定方法
EN 14346 废弃物的特性描述-通过计算干燥的残渣或水含量计算干重
EN 15002 废弃物的特性描述-由实验室样品制作试样
ISO 3696：1995 分析实验室用水-规范和测试方法（ISO 3696：1987）
4. 试剂
4.1一般要求
所有的试剂都至少达到分析等级且满足其使用要求。特别地，它们不得含有卤素。
4.2 EN ISO 3696所规定的1级水。
4.3吸收溶液1，适用于测定氟、氯、溴、此溶液的成份和浓度取决于所使用的最终分析方法和所估计的卤素和硫的含量，例如：水（4.2），或：0.3 mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠溶液：将16.8克KOH或12.0克NaOH药丸溶于水（4.2）并稀释至1L；碳酸钠/碳酸氢钠溶液：将2.52克NaHCO3和2.54克NaCO3溶于水（4.2）并稀释至1L。
4.4 用于测定碘的吸收溶液2  维生素C，C6H8O3，w = 1%。
4.5 氧气，不含可燃烧的材料，气压为3MPa至4MPa（30atm到40atm）（医用等级）
4.6助燃剂（例如：石蜡）
4.7 白明胶或乙酰丁酸胶囊。
5. 仪器
5.1 量热弹，容积不小于200 ml且配备清洗系统。
5.2 吸收瓶
5.3常用实验室设备，用作材料均匀化设备（粉碎机,压片机），分析天平（至少精确至0.1mg）等。
6.样品制备
6.1 固体样品  样品粉碎(颗粒小于200μm)  压片  称量(0.1~1g精确至0.1mg) 将样品放到样品托架中。
6.2膏体样品  将样品称量在一小片滤纸上，将样品和滤纸放到样品托架中。
6.3 液体样品  将预计量的样品加入到胶囊中（4.7），胶囊中含有小片折叠的滤纸，将小滴的液体滴到滤纸上。
7.燃烧
7.1 加吸收液：将10ml吸收溶液（4.3）加入到燃烧瓶中。
7.2 安装氧弹；
7.3 充入氧气(4.5),重复3次，保证氧弹内获得纯氧；
7.4 连接控制装置并检查电路是否正常；
7.5 点火燃烧；
7.6 冷却放气，，将量热弹的出口连接到一个装有大约20ml在7.1中使用的吸收溶液的吸收瓶，以缓慢的相同的速率释放出压强，使吸收试管中只能观察到小的汽泡（每秒1~2个）。
7.7 打开量热弹，并检查以下事项：
如果发现有烟垢似的残留，中止测试，并加入助燃剂和/或更少量的试样重新测试。如果观察到有粉红色的蒸汽，也中止测试，并采取措施以吸收到所有的碘，重新测试（例如：加入少量的试样或加入维生素C）。
7.8 利用吸收瓶中的溶液或20ml吸收溶液,彻底冲洗量热弹内部，端子，量热弹盖子的内表面和样品杯，将溶液转移到容量瓶中，加入水或吸收溶液稀释到刻度线。
8.安全防范措施
量热弹不得有任何有机残留（有机溶剂蒸汽，油脂等）需要考虑到制造商的说明书，特别是关于量热弹内的氧气压和试样允许的最大发热量。
备注：燃烧1g碳氢化物如润滑油会产生约40KJ的热量（苯甲酸和异辛烷的发热量分别为26MJ/kg和48MJ/kg。


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