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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【原创】新刻舟求剑的故事-有感于定量分析最优化

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德国工兵

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发表于：2008/11/04 19:16:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被madprodigy设置为精华；

这两天看到有同学在讨论定量分析最优化，有感而发：

定量分析最优化其实是一种无奈的选择，为什么说他是无奈的选择，一言蔽之：就是因为厂商采用了虚拟标样数据库作为定量参照系。

相信用过的TX都知道，在采用虚拟数据库定量的系统里面，要得到非归一化结果，必须定量分析最优化，否则系统无法显示非归一结果。（因为结果会惨不忍睹，偏差太大）。这是虚拟标样定量（也叫半定量）最大的弊端。

为什么虚拟标样定量法（不进行定量分析最优化）非归一化结果会很差呢？
因为虚拟标样数据库都是在同一出厂条件下采集所得，当时采集的条件（如WD,HV，TOA等参数）和当前分析的条件完全不同，所谓差之毫厘，谬以千里，在分析条件都完全不同的情况下，把虚拟数据库作为标尺，无异于刻舟求剑，要想得到好的定量结果也是痴人说梦。

定量分析最优化到底在优化什么？
有说法是监测扫描电镜束流（相当于法拉第杯的作用），我的理解是这种说法欠妥。
个人以为定量分析最优化通过采集标准样品如（Ti），通过采集的数据（里面包含了当前的分析条件）来比对虚拟数据库里面的数据，生成一个修正因子，通过这个修正因子来修正定量分析的结果。

定量分析最优化的缺陷：
1.修正因子是通过标准样品采集数据和虚拟数据对比所得，该因子只对所采用标样元素的修正有较好的表现，对于其他元素，特别是特征能量相差较大的元素修正表现并不好（这也是厂商要求用户尽量采用和所测样品特征能量接近的标样去做定量分析最优化的原因）。

注：不同元素（原子序数由小到大）在不同的分析条件下，受分析条件的影响因子是不相同的。通过经验公式可以使得影响因子有统计规则可循，但是误差相对比较大。

2.分析条件改变，定量分析最优化必须重做

文中观念并无权威出处，写出来只是给大家参考（上次写的东西有位老兄盯着我要出处，把我给盯傻了）呵呵，这次赶紧交代先。

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2008/11/4 23:50:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于最优化“德国工兵”讲得非常正确。如果有人希望有个出处心里才舒服的话，我给网友提供一个有出处的论述。我是原文照抄：“2005牛津仪器INCA Energy培训讲义”

最优化：无标样定量分析目前无国家标准，对不平试样，粉末试样
，及在要求不高的分析研究中广泛应用。无标样定量分析
是通过数据库或理论计算进行分析。理论计算进行分析不
够理想，有些实际问题待解决。数据库是工厂事先用标样
建立起来的，实际也是一种间接的有标样定量分析。用户
在使用时只需对数据库进行校准（优化）。
1 ，INCA数据库标准数据是在特定条件下测定的，因不同仪器（出射角，探测效率等不同），测试条件（电压，电流，工作距离），环境变化等的影响，数据库必须修正。用一个合适标样的高质量谱峰对数据库（电流，探测器增益等）进行全面修正称作定量优化（最优化）。
2 ，常用标样：Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。
3 ，试样分析时的各种条件要与优化时的条件相同。
4 ，连续两次优化将显示束流的改变量，不归一化必须优化测量。
5 ，优化条件：活时间100秒，死时间＜40%，两次测量误差要小于±1%
6 ，优化了哪些内容：标准峰的强度随束流进行调节，使非归一化结果接近100%，调整谱仪增益，优化谱的拟合程序。

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yuduoling

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2008/11/5 22:15:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，支持了．多谢分享

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xplee

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2008/11/6 13:15:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢两位的分享！:)

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golf

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2008/11/6 14:11:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉虚拟标样库还是很方便的,归一化的结果也不错. 可能这也是能谱比波谱应用的越来越多的原因之一. 而且要求不高的话,一般我也不去做定量优化. 再说如果那么多种样品, 每个元素自己都准备标样, 那是很烦的.

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2008/11/6 14:53:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顺便提个问题：两位大侠都强调了定量优化对非归一化结果的重要性
那么，如果是只要看归一化结果呢？那么定量优化是否也有必要？
根据我的理解，应该也要进行定量优化
因为不同条件测出来的峰强还是有所区别，或者是对不同轻重元素作用效果更是不同。希望讲解一下归一化的半定量效果如何。
谢谢！

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fengcuicaodi

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2008/11/6 15:59:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给别人做样，从来没有要求非归一化结果的，偶尔给人看到了还得解释半天为什么结果不是100％。
所以也不用做什么最优化。我们用不同的电压，电流在同一个样品上试过，归一化结果完全一致。所以个人觉得没有必要做最优化－不信你可以自己去试。

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2008/11/6 19:26:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengcuicaodi 发表:
给别人做样，从来没有要求非归一化结果的，偶尔给人看到了还得解释半天为什么结果不是100％。
所以也不用做什么最优化。我们用不同的电压，电流在同一个样品上试过，归一化结果完全一致。所以个人觉得没有必要做最优化－不信你可以自己去试。

相信您的说法，因为本人也遇到几个用户，他们的能谱即使不做定量分析最优化，直接出归一化结果，结果也比较接近定量分析最优化以后的结果。
这种现象其实是特例，很容易解释，就是该用户的电镜分析参数（主要是WD和TOA）和虚拟数据库比较接近，因此无需最优化，直接也能给出比较接近的结果。
大部分用户如果不做定量分析最优化结果还是非常恐怖的。

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2008/11/6 19:35:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 golf 发表:
我感觉虚拟标样库还是很方便的,归一化的结果也不错. 可能这也是能谱比波谱应用的越来越多的原因之一. 而且要求不高的话,一般我也不去做定量优化. 再说如果那么多种样品, 每个元素自己都准备标样, 那是很烦的.

能谱比波谱多主要是因为波谱分析的速度实在太慢，每次只能扫一个元素，价格比能谱贵。当然波谱的分辨率是能谱无法相比的。
其实有很多很好的方法可以替代虚拟标样数据库，具体是什么方法，大家可以关注一下几家能谱公司关于定量分析的说明，大家自己去看吧，免得有广告的嫌疑。
现在有四家能谱公司不用虚拟标样法，(其中有一家以前用虚拟标样法，现在淘汰了该方法，改用另外一种定量法了)我想唯一一家用虚拟标样法的在不久的将来也会淘汰这种方法，大家可以拭目以待。

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