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主题：【求助】氯溴异氰尿酸 液相色谱 负峰

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wwe337
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发表于：2008/11/06 09:55:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！
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2008/11/7 8:20:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！

估计没法解决，这种物质基本上没有紫外吸收吧.而且波长太短了。
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happy王子矜
wangzijin
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2008/11/7 8:46:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏水出负峰很正常，因为吸收比你流动相低啊。
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tanggangfeng
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2008/11/8 14:11:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwe337 发表:
我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！

这类物质出峰应该很快的，建议流动相加乙酸胺或甲酸胺等缓冲盐。 流动向尽量用流动相配，假设你用80水：20甲醇，配样品时也用这个比例配样品，这样，进样时，溶剂峰会比较小。
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tanghongmin
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2008/11/8 14:18:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 wwe337 发表:
我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！

这类物质出峰应该很快的，建议流动相加乙酸胺或甲酸胺等缓冲盐。 流动向尽量用流动相配，假设你用80水：20甲醇，配样品时也用这个比例配样品，这样，进样时，溶剂峰会比较小。


上面说得很对！尽量用流动相溶解样品
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2008/11/8 18:18:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwe337 发表:
我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！



因为吸收比流动相的低，所以出现负峰，建议你先紫外扫描一下样品，看看最大吸收。如果样品出现负吸收，只能换吸收更小的流动相或改其他的方法来测定。
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