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主题：【讨论】检测三聚氰胺遇到的问题，请高手解答！！

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发表于：2008/11/06 23:10:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，在做三聚氰胺时出现问题，重复性不好，可以说没有重复性，将标准品衍生化多次几样，平行性非常不好，甚者可以差一个数量级！！而将克伦特罗衍生化后上机保持了很好的重复性。

郁闷了好久，这几天已经排除了仪器的问题，正考虑试剂的问题，

衍生化试剂是99：1的，用的色谱纯吡啶。

问题可能出在哪里呢？

1、吡啶在这个过程中的作用是什么？
  吡啶吸水了？可用完后都及时密封了。

2、重复性不好的原因可能是？？

3、其他原因？？
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haigemeng
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2008/11/7 9:48:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有用气质在做三聚氰胺，工作曲线还不错，能达到0.99
是不是你衍生化的时候有问题，我是按国标将标准溶液氮气吹干，50度烘5min，加入衍生化试剂，密封，70度反应30min。衍生化最好不要接触到水分
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2008/11/7 12:22:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是这么做的啊，可现在找不出问题所在，仍在努力！！！
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mcds
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2008/11/8 18:33:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带基底的衍生化,本来就不容易做得好的.
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ly_0222
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2008/11/11 14:11:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是吹干过程中有损失？
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loujue
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2008/11/11 14:46:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用GC-MS做的,还算稳定。提两点你试试看：
1.你的衍生化试剂用多久了?有否变黄。我有试过，用久了瘦肉精还行，但做这做不好；
2.氮吹流速要控制好。
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yyh0228
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2008/11/11 21:01:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于吡啶:建议每次用之前,用无水硫酸钠脱水;衍生化试剂:可以买小瓶装(规格:1 g/瓶)
但我有一问题:我用国标做奶粉中三聚氰胺,可添加回收一直不理想,有谁能解答么?
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戈壁明珠
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2008/11/14 23:50:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质干扰挺严重的，选用合适的柱子净化。
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