原文由 tyj-66 发表:
各位同仁,我使用的是PE800,在用石墨炉测Pb时,最近发现新石墨刚用100针后,用仪器推荐条件做标准曲线时线性关系就便得很差,于是将程序升温改变,大概是110度,30秒;130度,30秒;450度15秒;850度10秒,1600度5秒;2450度4秒,线性关系是变好了,但是灵敏度却下降了很多,以前进样量是20微升,稀释液是10微升,80PPb的吸光值也有1.5左右,但现在进样量是20微升,不加稀释液,80PPb的吸光值仅有0.05左右,为什么呀?另外,最近我的石墨管很不耐用,一个PE的新管,用两三百针就烧出洞来了,不知何原因,请教各位高手,麻烦你们出出主意啦,我在这里先感谢大家啦!
我也是用PE800,测血铅、尿铅,一根进口管(平台管)有效次数为600次以上;国产管(非平台)有效次数为300次以上。我觉得你的石墨炉系统可能漏气,石墨管被氧化了所以烧出洞来了。您应先检查石墨炉流出气流量是否正常(如无流量计,请厂家检查一下)。如仪器正常,应先优化石墨炉条件,里面推荐的条件是含基体改进剂的,如您不加基体改进剂,灰化温度要调低。选择条件时不应只考虑峰面积是否最大,还得考虑平行性是否稳定。另外,做了高浓度样品后做个空白看看是否回到零左右,如没回到零,是清除不够,可以改变清除条件或加用基体改进剂(如钯)。