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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】各位高手请看看这个分析方法有什么问题？？

浏览0 回复23 电梯直达
千江有水
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发表于：2008/11/13 14:43:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本三菱公司买我们公司的产品，给了我们以分析方法，如下：
仪器：色谱 CP3800,FID检测器
色谱柱：CP-WAX 30米 0.32毫米 0.5微米；最高使用温度230度
检测器温度 230度
进样口温度 230度
柱箱温度为程序升温 初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟
我感觉这个方法不太合理，一是柱温太高，一是检测器温度、进样口温度有些偏低。可是人家鬼子就严格这么要求我也没办法。请各位板油只从参数设置方面对这个方法加以讨论。
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lianlxh
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2008/11/13 15:07:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实没有严格的限定，厂家 这样要求可能是怕要高沸点的物质没有走出来。这样做比较损伤柱子
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千江有水
wolf1147
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2008/11/13 15:13:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
其实没有严格的限定，厂家 这样要求可能是怕要高沸点的物质没有走出来。这样做比较损伤柱子

我感觉也是，不这样也不行。请问检测器温度不需要比柱箱温度高出一些吗？？？再有wax色谱柱230度很容易有流失，现在我们的色谱柱后面就总是出来一些东西
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ronghui
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2008/11/13 15:22:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太合理的就是柱子的最高温度是230，而方法的使用最高温度就是230，你的柱子能用很久才怪，多备份一些柱子好了！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/11/13 15:32:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温偏高
检测器温度偏低
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阿宝
lpr20
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2008/11/13 16:21:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇到过类似的问题，客户（韩方）给我们的条件很费解，汽化室温度240度，柱子程序升温至260度，你说这有什么意义，当时怎么都想不明白，只好硬着头皮给做了
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千江有水
wolf1147
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2008/11/13 16:25:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
我们也遇到过类似的问题，客户（韩方）给我们的条件很费解，汽化室温度240度，柱子程序升温至260度，你说这有什么意义，当时怎么都想不明白，只好硬着头皮给做了

要和他们好好沟通啊，找他们的技术负责人
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iluvm
iluvm
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2008/11/13 17:12:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器温度可以升高到300度
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diamond
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2008/11/13 19:16:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别照着他们的条件作，否则柱子坏得很快。宁可提高载气流量，也不要升温到上限温度。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/13 23:10:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的温度还是可以的，就是感觉柱温太高，对柱子损害很大，很快就不行的。200度左右就可以了。
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yuyusheng
yuyusheng
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2008/11/13 23:26:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    色谱柱的极限温度跟柱箱温度接近，本身检测的结果就不是太有说服力，可以考虑下根据你检测样品包含的物质种类，购买一根极限温度较高和灵敏度更好些的柱子，可以通过像安捷伦公司提供的色谱柱手册中描述每种色谱柱的应用范围来选择啊，很详细介绍柱子的极性、检测物质种类、检测方法等。

    FID检测器温度最好是250摄氏度了，进样口温度要230摄氏度纳高就令人费解了。你柱箱又要40摄氏度，你分离的东西也够复杂的。

    不过我最疑惑的地方是“初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟”，40度停一次，升温到150度又不停，你究竟分离什么东西啊？搞不懂。

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