zhufangwei回复于2008/11/13
说明内标不稳定啊,你考察过内标稳定性么。不知道你内标浓度是多大的。那你以前做方法的时候没有注意到这个问题么。
风之彩回复于2008/11/13
怎么说呢,这种情况有时会遇到。有时候是样品信号稳定,内标变化,有时候是样品信号不稳定,内标稳定,可能还是样品和内标性质的差别导致。
分析这种情况,个人觉得可能是以下几个原因:
1 一般优化到最后的条件都是样品信号好且较稳定的,不一定是内标最稳定的,条件稍有变化,内标的变化比较灵敏。如气的影响,我曾经遇到过由于液氮的量减少、气温变化、季节变化而影响液氮气化等,导致信号差异的。
2 离子源脏了 导致样品和内标的信号变化,但是有时候两者的反应并不同步,一个较另一个更灵敏些。
3 仪器还没有最终达到平衡,如流动相里面加酸的,有时候要连续平衡好几天,信号才能稳定下来。
方法学做完了,再遇到这样的情况,的确很郁闷的。不知你一天内信号变化的幅度和趋势怎样。一般可以用标准曲线和质控样品来控制你的样品测定结果,而且质控样品要增加,如果超出范围,则要重进标准曲线。只是数据不是很好看,不过做质谱是会遇到这样的情况的。如果不行,把离子源拆下来洗洗看。不过信号也不一定能和原来的一致。
戈壁明珠回复于2008/11/13
请问楼主,您的内标是稳定的物质吗?每天都配的标准品还是配一个用许久?
您的仪器是不是很久没有清洗过离子源了?
tanggangfeng回复于2008/11/13
做方法学是的溶液环境与现在做样时的溶液环境一样吗?ph值。我今天做了一个甘氨酸的样品,在缓冲盐溶的样品 ,与纯水溶的样品,紫外,出峰时间一样,就质谱信号有天壤之别。
原文由 dickwang2008 发表:
使用LC/MS/MS做一个药的药动学研究,方法学已于两月前做完,很顺利,而且结果也符合要求。最近重现原来方法,发现内标的响应值一直不稳定,一天一个样,相差两三倍,十来倍都有过,但是样品峰的响应一直都很稳定。这种现象是有哪些原因引起的呢?欢迎各位各抒己见,发表自己的看法,切中主题的回帖重奖!
注:与主题无关的帖子一律删之。