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主题：【华山论剑第二十集】样品响应稳定，而内标响应一天一变，是什么原因呢？

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hrflorence
hrflorence
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2008/11/14 12:43:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就用外标法做，不要用内标法了。
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超级笨苯笨
dingt_jsciq
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2008/11/14 17:56:46 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先内标是同位素内标还是类似物？
如果是同位素内标，绝对不可能出现上述情况；如果内标是类似物，则造成信号不稳定的原因就很多。最有可能的是某些物质在离子化过程中产生竞争性电离或者抑制。
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blaghair
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2008/11/15 21:25:47 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的pKa值为多少呢?
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dickwang2008
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2008/11/17 9:19:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是方法学已经确定啦
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哦~~土豆
jiangbinwei
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2008/11/17 16:37:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
使用LC/MS/MS做一个药的药动学研究，方法学已于两月前做完，很顺利，而且结果也符合要求。最近重现原来方法，发现内标的响应值一直不稳定，一天一个样，相差两三倍，十来倍都有过，但是样品峰的响应一直都很稳定。这种现象是有哪些原因引起的呢？欢迎各位各抒己见，发表自己的看法，切中主题的回帖重奖！

注：与主题无关的帖子一律删之。

你加入的内标物的量有多少呢?会不会和你目标物的量相差太多了?
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abisepu
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2008/11/18 15:17:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同位素内标是不会出现这种情况的。一般出现这种情况，一个是内标的质谱条件不合适（优化不好）；另一种情况就是内标不合适，考虑重新选择内标物。在找不到更好的内标的情况下，可以先采用外标法。
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超人君
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2008/11/18 16:33:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和楼主的遭遇一样，已经有两个题遇到这种恶心的情况了，方法学做完了，等受试者血样，等来了血样就发现内标面积不对了，今天50000，明天就8万，最后没办法就重新做了方法学，现在看来，这质谱的重现性真的和液相没法比啊，条件摸好了就一气做完了，最好别中断。不过在现实中又不太现实啊。
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billelion
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2008/11/20 16:07:28 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
使用LC/MS/MS做一个药的药动学研究，方法学已于两月前做完，很顺利，而且结果也符合要求。最近重现原来方法，发现内标的响应值一直不稳定，一天一个样，相差两三倍，十来倍都有过，但是样品峰的响应一直都很稳定。这种现象是有哪些原因引起的呢？欢迎各位各抒己见，发表自己的看法，切中主题的回帖重奖！

注：与主题无关的帖子一律删之。


流动相的pH值是不是与内标的pKa值相近？ 要使它们差两个单位才行。
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东方逸
uhlan
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2008/11/20 16:42:27 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面两个月的实验说明内标的稳定性应该没问题的，后面出现的这种现象，可能是内标物受到干扰了，这干扰可能来源于仪器，可能来源于分析物。
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